[发明专利]一种高纯农药中间体的合成工艺在审
申请号: | 201510594730.3 | 申请日: | 2015-09-10 |
公开(公告)号: | CN105130906A | 公开(公告)日: | 2015-12-09 |
发明(设计)人: | 袁加利;刘洪昌 | 申请(专利权)人: | 山东谦诚工贸科技有限公司 |
主分类号: | C07D239/47 | 分类号: | C07D239/47 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 262500 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 农药 中间体 合成 工艺 | ||
1.一种高纯农药中间体的合成工艺,其特征在于:将二氯嘧啶投入混合溶剂中,升温至回流,然后向其中滴加甲醇钠,滴加完毕后保温回流反应,检测含量合格以后,降温,加入硅藻土,升温回流,然后趁热压滤,滤液降温结晶过滤,滤饼洗涤后即得高纯一氯嘧啶产品,滤液套用多后蒸馏处理,溶剂套用,蒸余物加水结晶,得到粗品。其中所述混合溶剂为为甲醇、甲苯、二氯乙烷、乙腈及石油醚中间的两种或多种。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所用混合溶剂为甲醇-石油醚,其体积比为1∶0.5~3。
3.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于混合溶剂的量为二氯嘧啶质量的3~15倍。
4.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于所用助滤剂为白色硅藻土,其质量为二氯嘧啶质量的2%~20%。
5.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于滤液套用次数为1~10次。
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