[发明专利]一种气相色谱质谱联用测定电子烟烟液中溶剂组成的方法

说明书

技术领域

本发明涉及电子烟技术领域，具体涉及一种气相色谱质谱联用测定电子烟烟液中溶剂组成的方法。

背景技术

随着政府控烟措施的不断加强，新型烟草制品开始逐渐流行，电子烟无论是用于戒烟还是作为传统卷烟的替代品，均拥有巨大的成长空间。电子烟是一种仿香烟的便携电子雾化器，通过雾化器把电子烟烟液打成雾气直接吸入，其过程类似抽吸真实卷烟。

目前国内学者已在电子烟配方、成分分析、毒理学等领域开展了相关的研究工作。溶剂是电子烟烟液的主要成分，目前电子烟烟液采用的溶剂主要有1,2-丙二醇、丙三醇，也有报道采用其它物质如乙醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、五甘醇等作为溶剂。

已有报道采用气相色谱同时测定电子烟烟液中1,2-丙二醇，薄荷醇，二甘醇，丙二醇和三甘醇的含量，但气相色谱法仅通过保留时间定性，定性不够准确，存在一定的局限性。电子烟中乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、五甘醇等成分含量范围较宽，不同厂家含量差异大，有些成分甚至低于气相色谱检出限。

气相色谱-质谱联用法(GC-MS)具有灵敏度高、定性专属性强、定量准确等特点，适用于电子烟烟液中乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、五甘醇等多元醇定量检测。

发明内容

本发明提供了一种气相色谱质谱联用测定电子烟烟液中溶剂组成的方法，能够同时检测无烟气烟草制品中的乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇以及五甘醇，操作简单，灵敏度高，重复性好。

一种气相色谱质谱联用测定电子烟烟液中溶剂组成的方法，包括以下步骤：

(1)以1,3-丁二醇的甲醇溶液为内标溶液，以该内标溶液为溶剂，配制同时含有乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、五甘醇的系列标准溶液，利用气相色谱-质谱仪检测系列标准溶液；

针对标准溶液中的每种溶质，以该溶质和1,3-丁二醇的浓度比为横坐标，以该溶质和1,3-丁二醇的峰面积比为纵坐标，建立标准曲线；

(2)对电子烟烟液进行预处理，得到待测样品溶液，利用气相色谱-质谱仪检测待测样品溶液，获得待测样品溶液中目标化合物和1,3-丁二醇的峰面积比，并依据对应的标准曲线，计算得到电子烟烟液中溶剂的组成。

本发明采用1,3-丁二醇的甲醇溶液作为内标溶液，对电子烟烟液中的各溶质成分进行定量检测，操作简单，灵敏度高，检测结果准确。

为了得到电子烟烟液的溶剂的准确定量结果，优选地，内标溶液的浓度为500μg/mL。

作为优选，系列标准溶液中，乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇的浓度范围为15～1500μg/mL。二甘醇、三甘醇、四甘醇的浓度范围为10～1000μg/mL。五甘醇的浓度范围为30～3000μg/mL。

为了保证标准曲线的线性关系良好，系列标准溶液中，各溶质还应具有合适的浓度梯度，优选地，乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇的浓度梯度相同，在系列标准溶液中的浓度依次为15μg/mL、30μg/mL、75μg/mL、150μg/mL、300μg/mL、750μg/mL、1500μg/mL。

优选地，二甘醇、三甘醇和四甘醇的浓度梯度相同，在系列标准溶液中的浓度依次为10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、500μg/mL、1000μg/mL。

优选地，五甘醇在系列标准溶液中的浓度依次为30μg/mL、60μg/mL、150μg/mL、300μg/mL、600μg/mL、1500μg/mL、3000μg/mL。

测量标准溶液和待测样品溶液采用同样的工作参数，为了获得准确可靠的测定结果，优选地，测量标准溶液和待测样品溶液的气相色谱-质谱仪的工作参数如下：

色谱柱：DB-ALC1毛细管色谱柱；载气：氦气；载气流速：1.8±0.2mL/min；进样口温度：350±10℃；进样量：1μL；进样模式：分流；分流比：30：1；溶剂延迟时间：1.75min；

离子源：电子轰击源；电子能量：70eV；离子源温度：230±10℃；传输线温度：280±10℃；四级杆温度：150℃；扫描模式：离子监视方式扫描。

进一步优选，测量标准溶液和待测样品溶液的气相色谱-质谱仪的工作参数如下：

色谱柱：DB-ALC1毛细管色谱柱；载气：氦气；载气流速：1.8mL/min；进样口温度：350℃；进样量：1μL；进样模式：分流；分流比：30：1；溶剂延迟时间：1.75min；