[发明专利]一种石墨烯/聚苯胺复合空心微球的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯/聚苯胺复合空心微球的制备方法，包括如下步骤：

(1)石墨烯/聚苯胺复合材料的制备：将氧化石墨烯分散在水中，加入水合肼，在80～100℃下反应6～12小时得到石墨烯；将上述石墨烯分散液与一定量聚苯乙烯磺酸混合超声处理12～24小时，得到稳定的黑色分散液；在上述石墨烯分散液中加入一定量苯胺单体，搅拌情况下加入氧化剂过硫酸铵引发苯胺聚合，反应时间为5～10小时，将反应后得到的混合液抽滤、去离子水洗涤，得到石墨烯/聚苯胺复合材料；

(2)石墨烯/聚苯胺/聚苯乙烯复合实心微球的制备：将上述得到的石墨烯/聚苯胺复合材料，通过超声分散在一定体积水中；将上述石墨烯/聚苯胺复合材料的分散液中加入一定体积的油相苯乙烯，油相中包含质量分数为0.6～2％的引发剂，使用均质机乳化1～5分钟，得到O/W型乳液；将上述得到的乳液置于50～60℃水浴中，静置反应15～24小时；将反应后的产品用去离子水离心、洗涤3～5次，在真空烘箱中30～40℃干燥6～10小时，得到石墨烯/聚苯胺/聚苯乙烯复合实心微球；

(3)石墨烯/聚苯胺复合空心微球的制备：取上述得到的石墨烯/聚苯胺/聚苯乙烯复合实心微球1～3g，加入20～60mL四氢呋喃，搅拌2～4小时，至聚苯乙烯完全溶解，将溶液离心，采用四氢呋喃多次洗涤，直至完全洗去聚苯乙烯；将得到的固体置于真空干燥箱中，30～40℃干燥1～2小时，得到石墨烯/聚苯胺复合空心微球。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/聚苯胺复合空心微球的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，聚苯乙烯磺酸和石墨烯的质量比为50∶1～200∶1，超声处理时间为15～24小时；苯胺单体与石墨烯的质量比为0.5∶1～10∶1，苯胺单体与过硫酸铵的质量比为1∶1～4∶1；超声功率为200～400W。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/聚苯胺复合空心微球的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，超声功率为200～400W，超声时间为10～30分钟；均质机的转速为8000～30000rpm；复合材料分散液的浓度为1～10mg/mL；油相与水相的体积比为1.5∶1～1∶3；引发剂为偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/聚苯胺复合空心微球的制备方法，其特征在于：步骤(3)中离心速度为4000～8000rpm，时间为2～5分钟；取离心后上层清液与等体积无水乙醇混合，无沉淀则证明聚苯乙烯完全洗涤干净。