[发明专利]纺织产品中抗菌剂的检测方法

权利要求书

1.纺织产品中抗菌剂的检测方法, 其特征在于：以三氯卡班、α- 溴代肉桂醛、2 -( 4-噻唑)-苯并咪唑、4-氯-3-甲基苯酚为抗菌剂目标化合物，通过以下步骤检测抗菌剂目标化合物的残留量：

取代表性试样，剪成0.5-1.5g小片，加入50-200mL乙醇，索氏萃取1.5-3h；

然后取萃取液进行检测；

检测方法为采用C18柱，第一流动相包括乙腈与去离子水，柱温为25-35℃；检测器选用二极管阵列检测器；检测波长分别为265、300、300、230nm；

所述检测采用Eclipse XDB-C18柱，规格为250mm×4.6mm×5μm；第一流动相为乙腈与去离子水，体积比为50：50；第一流动相流速为1mL/min；柱温为30℃；进样体积为10μL；

流动相还包括第二流动相；所述第二流动相为pH值3.5-4.5的磷酸盐缓冲液；

具体检测方法为采用C18柱拆分萃取液中的组分：

在0-25min，所述第一流动相与第二流动相的体积比为（88-94）/（6-12）； 在26-35min，所述第一流动相与第二流动相的体积比为（90-95）/（5-10）；在36-45min，所述第一流动相与第二流动相的体积比为（95-98）/（2-5）；在46-55min，所述第一流动相与第二流动相的体积比为（88-94）/（6-12）；分别回收含三氯卡班、α-溴代肉桂醛、2 -( 4-噻唑)-苯并咪唑、4-氯-3-甲基苯酚的洗脱液，然后进行检测；

所述索氏萃取采用改进的索氏萃取器，它包括套装而成的外管（1）和内管（2），内管（2）的上端磨口（21）连接有冷凝器（3）；

外管（1）一端侧壁向外设有调温液体进口（11），另一端侧壁向外设有调温液体出口（12）；

外管（1）下方设有磨口连接端（7），内管（2）上部与磨口连接端（7）之间设有溶剂蒸汽上升管（4），内管（2）底部设有虹吸管（5），虹吸管（5）穿过外管（1）上升回折后插入磨口连接端（7）内；

外管（1）和内管（2）之间设有螺旋管（6），螺旋管（6）的管体位于外管（1）和内管（2）之间的夹层中，螺旋管（6）的螺旋管进口（61）和螺旋管出口（62）位于内管（2）内；

螺旋管进口（61）高于溶剂蒸汽上升管（4）的上升管出口（41），螺旋管出口（62）高于内管（2）中样品放置的高度；

虹吸管（5）外壁上且近磨口连接端（7）的位置上一体化设置有取样管（8）；

冷凝器（3）顶端外接有真空减压装置（9）。

2.根据权利要求1所述的纺织产品中抗菌剂的检测方法, 其特征在于：螺旋管进口（61）为锥形。

3.根据权利要求2所述的纺织产品中抗菌剂的检测方法, 其特征在于：取样管（8）上设置有二通旋塞（81）。

4.根据权利要求3所述的纺织产品中抗菌剂的检测方法, 其特征在于：真空减压装置（9）包括U 型过滤吸收管（91），过滤吸收管（91）连接有真空泵（92），并且在所述过滤吸收管（91）与真空泵（92）连接的管段上设置有保护阀（93）。

5.根据权利要求4所述的纺织产品中抗菌剂的检测方法, 其特征在于：所述保护阀（93）有两个，其中一个靠近过滤吸收管（91），另一个靠近真空泵（92）。

6.根据权利要求5所述的纺织产品中抗菌剂的检测方法, 其特征在于：真空泵（92）采用循环水冷机械泵；保护阀（93）采用玻璃阀门。

7.根据权利要求6所述的纺织产品中抗菌剂的检测方法, 其特征在于：冷凝器（3）为球形冷凝器；磨口连接端（7）底端连接有提取装置（10）；提取装置（10）为圆底烧瓶，圆底烧瓶下方设置有电热源（13）。