[发明专利]硫化钴镍/石墨烯/碳纳米管复合材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 201510577445.0 | 申请日: | 2015-09-12 |
公开(公告)号: | CN105244482A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
发明(设计)人: | 刘天西;张龙生;张由芳;樊玮;黄云鹏;顾华昊 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M10/0525 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫化 石墨 纳米 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种硫化钴镍/石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)将氧化石墨烯加入到去离子水中,超声分散,得到稳定分散的氧化石墨烯分散液;
(2)将碳纳米管加入到氧化石墨烯分散液中,继续超声,并通过离心取上层黑色液体,得到均一稳定的石墨烯/碳纳米管分散液;
(3)将钴盐、镍盐、硫脲和乙二胺溶于去离子水中,得到均一的盐溶液;
(4)将盐溶液加入到石墨烯/碳纳米管分散液中,超声分散,得到均匀的盐溶液和石墨烯/碳纳米管分散液的混合溶液;
(5)将得到的盐溶液和石墨烯/碳纳米管分散液的混合溶液转移至水热釜中,进行水热反应,得到硫化钴镍/石墨烯/碳纳米管复合材料;
(6)将得到的硫化钴镍/石墨烯/碳纳米管复合材料在惰性气体保护下进行热处理,以完善硫化钴镍的晶体结构和进一步还原石墨烯。
2.根据权利要求1所述的硫化钴镍/石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于步骤(2)中,所述氧化石墨烯和碳纳米管的质量比为5:1~1:3;超声时间为1~3h;离心速率为6000~12000rpm,离心时间为10~40min。
3.根据权利要求1或2所述的硫化钴镍/石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中,所述钴盐选自硝酸钴、硫酸钴、氯化钴、醋酸钴;镍盐选自硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、醋酸镍;镍盐的质量范围为5~25mgmL-1,钴盐的质量范围为10~50mgmL-1;硫脲的质量浓度为10~40mgmL-1,乙二胺的用量为1~5mL;钴盐中的钴和镍盐中的镍的摩尔比为2~2.5。
4.根据权利要求3所述的硫化钴镍/石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于步骤(4)中,所述石墨烯/碳纳米管分散液的浓度为0.5~3mgmL-1,;石墨烯/碳纳米管杂化材料与钴盐的浓度比为1:2~1:15。
5.根据权利要求1、2或4所述的硫化钴镍/石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于步骤(5)中,所述水热反应的反应温度为160~220℃,反应时间为10~24h。
6.根据权利要求1、2或4所述的硫化钴镍/石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于步骤(6)中,所述惰性气体为高纯氩气或高纯氮气,热处理温度为250~400℃,热处理时间为1~4h。
7.由权利要求1-6之一所述制备方法制备得到的硫化钴镍/石墨烯/碳纳米管复合材料。
8.根据权利要求7所述的硫化钴镍/石墨烯/碳纳米管复合材料作为高性能电催化材料,以及锂离子电池、超级电容器电极材料的用途。
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