[发明专利]一种中空纤维膜贯通孔隙率的测试方法和装置

说明书

技术领域

本发明涉及多孔膜结构测量与表征技术领域，特别是涉及一种中空纤维膜贯通孔隙率的测试方法和装置。

背景技术

孔隙率是多孔膜性能的重要指标，直接影响膜应用性能。孔隙率一般定义为膜孔总体积占膜总体积的百分数，其中，膜孔既包括作为有效孔的贯通孔，也包括回转孔、盲孔和死孔、球泡等无效孔结构。

对于多孔膜，只有贯通孔才能决定膜分离效果，因此孔径的严格定义应该是贯通于膜两侧的孔道中的孔喉直径。由于无效孔结构的存在，按照一般定义计算的孔隙率与膜实际有效孔隙率普遍存在偏差，因此，采用有效孔隙率的概念：即膜贯通孔总体积占膜总体积的百分数，对于膜分离过程的设计和预测更为准确。

膜孔隙率测试方法包括直接和间接两种。直接法主要是质量法和电镜法，质量法有两种计算方法，对于不采用添加剂的制膜工艺，根据膜表观密度(单位体积膜的质量)和膜材料的密度计算，即密度法；对于采用添加剂的制膜工艺，先将膜用溶液浸润，再根据膜浸润前后的质量差计算，即浸润称重法。电镜法在电镜图像的基础上，采用图像分析软件对孔径进行统计得到孔隙率。间接法是利用与孔径有关的物理现象如毛细管力(压汞法)和毛细凝聚(氮气吸附法)，通过测试相关参数，再根据公式计算孔隙率。

根据上述方法的测量原理，质量法、电镜法、压汞法和氮气吸附法无法区别贯通孔和无效孔，孔隙率结果误差较大。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种中空纤维膜贯通孔隙率的测试方法和装置,依此测量的膜孔隙率具有结果准确、数据重现性高等特点。

为实现本发明的目的所采用的技术方案是：一种中空纤维膜贯通孔隙率的测试方法，包括以下步骤：

(1)膜组件制备：把疏水性中空纤维膜制备成膜组件，或者将亲水性中空纤维膜进行除杂、干燥处理后制备成膜组件；计算中空纤维膜体积V；

(2)运行干曲线：将步骤(1)制备的膜组件与气压系统密闭连接，将膜组件放入密闭容器中并通入气体；缓慢提高通入气体的压力，记录透过膜组件的气体流量和气体压力，得到干曲线；

(3)膜组件浸润：将所述膜组件浸泡在浸润液中；浸润完全后，取出膜组件，称量其质量m₁；

(4)泡点测量：将步骤(3)的膜组件与气压系统密闭连接，并将膜组件放入密闭容器中，密闭容器中盛放有与步骤(3)相同的所述浸润液；缓慢提高气压系统输入的气体压力，观察密闭容器中有无连续气泡溢出；当中空纤维膜表面有连续气泡出现时，记录气体压力值，即为泡点压力；

(5)运行湿曲线：重新将步骤(4)的膜组件放入所述浸润液中；浸润完全后，把膜组件与气压系统密闭连接，将膜组件悬空于密闭容器内部；缓慢提高气压系统通入的气体压力；随着压力升高，浸润液不断从膜表面渗出，落入密闭容器中；当气体压力达到步骤(4)中所述泡点压力时，称量、计算密闭容器增加的重量m₂，即为膜组件渗出的浸润液质量；继续提高气体压力，通过气体流量计记录透过膜组件的气体流量，记录透过膜组件的气体流量和气体压力， 得到湿曲线；当气体流量与压力呈线性增大趋势，并且湿曲线与步骤(2)中所述的干曲线重合时，称量膜组件的质量m₃，测量结束；

(6)孔隙率计算：按照以下公式计算中空纤维膜贯通孔隙率：

其中，m₁——充分浸润的膜组件的质量，g；

m₂——压力升至泡点压力时，从膜样品中渗出浸润液的质量，g；

m₃——湿曲线与干曲线重合时膜组件的质量，g；

ρ——浸润液密度，g/cm³；

V——中空纤维膜体积，cm³。

优选的，步骤(1)中所述中空纤维膜有效长度为50mm～100mm，膜外径为483μm～1722μm，膜壁厚为：58μm～443μm，膜平均孔径为0.05μm～0.40μm。

优选地，步骤(3)、(4)、(5)中使用的所述浸润液为水、乙二醇、正/异丙醇、全氟聚醚或碳氟表面活性剂。

优选地，步骤(2)、(4)、(5)中通入的气体为氮气。

优选地，所述氮气压力为0bar～10bar。

优选地，步骤(3)、(5)中对所述中空纤维膜进行超声浸润，超声频率为50kHz～100kHz，浸润时间5min～20min。