[发明专利]一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及粗煤泥综合利用，提取腐殖酸盐技术领域，尤其是一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺。

背景技术

腐植酸是动植物遗骸经过微生物的分解和转化，以及一系列的化学过程和积累起来的一类有机物质，它是由芳香族及其多种官能团构成的高分子有机酸，具有良好的生理活性和吸收、络合、交换等功能。腐植酸作为有机物原料，广泛地应用于农、林、牧、石油、化工、建材、医药、卫生、环保等各个领域。

因腐植酸能与碱进行中和反应，使不溶于水的腐植酸转化为易溶于水的腐植酸盐，所以腐植酸盐的制取方法主要是碱溶酸析的方法提取。但是，传统的生产主要是利用氢氧化钠和氢氧化钾中和反应，然后沉淀析出，最后人工晾晒，作坊式生产虽然工艺简单，投入成本小，但其制取的腐植酸盐纯度低，制取时间长，对资源造成了大量的浪费，也不利用产业化生产，同时提取重金属、砷盐和放射性物质的含量也较高。

发明内容

本发明克服现有技术的不足，所要解决的技术问题是提供一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺，按照如下步骤提取：

a．水洗，称取粉碎后过80-200目筛的粗煤泥，用水漂洗杂质，充分搅拌，过滤，反复洗三次，收集滤渣；

b．脱酯，将上述水洗过滤后的滤渣加苯-乙醇混合液，不断搅拌，过滤；

c．酸洗，将上述过滤后的渣加水，滴加盐酸调PH=1，加热煮沸30min，在加热中过程中不断搅拌，测试PH变化到2~3，再加盐酸调到PH=1，煮沸PH上升后，反复数次至PH=1，不变为止；静置1h，收集滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣，至PH=5；

d．抽提，将上述洗涤的滤渣，加碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液煮沸30min，静置1h，收集滤液；滤渣再加碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液抽提，这样反复抽提3次，每次都手机滤液；滤渣中加水，煮沸30min，静置1h，过滤，反复水煮2次，收集滤液；合并上述滤液；

e．酸析，将上述合并的滤液加盐酸，调节PH=2.6，析出沉淀，抽滤，收集沉淀物和滤液；将滤集的沉淀物用蒸馏水洗涤2次，合并滤液，加活性炭腐殖酸，将吸附腐殖酸的炭末于60℃干燥保存；

f．碱溶，酸析的沉淀物，加水和2%NaOH调节PH=9.0过滤；

g．酸析，将上述碱溶的腐殖酸钠溶液，加盐酸，调节PH=2.5，析出沉淀，过滤收集沉淀。沉淀加蒸馏水洗涤，滤过，重复两次洗涤后，沉淀于70℃干燥，即得腐殖酸。

步骤a中水洗时，粗煤泥和水的质量比为1:4。

步骤b中脱脂时，苯与乙醇的质量比为1:4。

步骤d中抽提时，滤渣和碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液的质量比1:4，所述混合液中碳酸钠：氢氧化钠：焦磷酸钠为质量比1:4:1。

步骤d中抽提时，滤渣与水的质量比为1:4。

与现有技术相比本发明具有以下有益效果。

粗煤泥中含有一定数量的类脂物质和沥青质（主要为高级脂肪酸的酯类），会干扰腐植酸的萃取，本发明用苯-乙醇混合液处理予以脱除这些酯类，从而能得到纯度更高的腐殖酸。

本发明从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺，能够获得高收率和高纯度的腐殖酸，特别是重金属、砷盐和放射性物质的含量达到最低。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺，按照如下步骤提取：

a．水洗，称取粉碎后过80目筛的粗煤泥，用水漂洗杂质，充分搅拌，过滤，反复洗三次，收集滤渣；

b．脱酯，将上述水洗过滤后的滤渣加苯-乙醇混合液，不断搅拌，过滤；

c．酸洗，将上述过滤后的渣加水，滴加盐酸调PH=1，加热煮沸30min，在加热中过程中不断搅拌，测试PH变化到2~3，再加盐酸调到PH=1，煮沸PH上升后，反复数次至PH=1，不变为止；静置1h，收集滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣，至PH=5；

d．抽提，将上述洗涤的滤渣，加碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液煮沸30min，静置1h，收集滤液；滤渣再加碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液抽提，这样反复抽提3次，每次都收集滤液；滤渣中加水，煮沸30min，静置1h，过滤，反复水煮2次，收集滤液；合并上述滤液；

e．酸析，将上述合并的滤液加盐酸，调节PH=2.6，析出沉淀，抽滤，收集沉淀物和滤液；将滤集的沉淀物用蒸馏水洗涤2次，合并滤液，加活性炭腐殖酸，将吸附腐殖酸的炭末于60℃干燥保存；