[发明专利]一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺在审
申请号: | 201510569538.9 | 申请日: | 2015-09-09 |
公开(公告)号: | CN105153434A | 公开(公告)日: | 2015-12-16 |
发明(设计)人: | 杨晓斌 | 申请(专利权)人: | 杨晓斌 |
主分类号: | C08H99/00 | 分类号: | C08H99/00;C07G99/00 |
代理公司: | 太原高欣科创专利代理事务所(普通合伙) 14109 | 代理人: | 冷锦超;王博飞 |
地址: | 031499 山西省临汾市霍州市东*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粗煤泥中 提取 腐殖 工艺 | ||
1.一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺,其特征在于按照如下步骤提取:
a.水洗,称取粉碎后过80-200目筛的粗煤泥,用水漂洗杂质,充分搅拌,过滤,反复洗三次,收集滤渣;
b.脱脂,将上述水洗过滤后的滤渣加苯-乙醇混合液,不断搅拌,过滤;
c.酸洗,将上述过滤后的渣加水,滴加盐酸调PH=1,加热煮沸30min,在加热中过程中不断搅拌,测试PH变化到2~3,再加盐酸调到PH=1,煮沸PH上升后,反复数次至PH=1,不变为止;静置1h,收集滤渣,用蒸馏水洗涤滤渣,至PH=5;
d.抽提,将上述洗涤的滤渣,加碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液煮沸30min,静置1h,收集滤液;滤渣再加碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液抽提,这样反复抽提3次,每次都手机滤液;滤渣中加水,煮沸30min,静置1h,过滤,反复水煮2次,收集滤液;合并上述滤液;
e.酸析,将上述合并的滤液加盐酸,调节PH=2.6,析出沉淀,抽滤,收集沉淀物和滤液;将滤集的沉淀物用蒸馏水洗涤2次,合并滤液,加活性炭腐殖酸,将吸附腐殖酸的炭末于60℃干燥保存;
f.碱溶,酸析的沉淀物,加水和2%NaOH调节PH=9.0过滤;
g.酸析,将上述碱溶的腐殖酸钠溶液,加盐酸,调节PH=2.5,析出沉淀,过滤收集沉淀;沉淀加蒸馏水洗涤,滤过,重复两次洗涤后,沉淀于70℃干燥,即得腐殖酸。
2.根据权利要求1所述的一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺,其特征在于步骤a中水洗时,粗煤泥和水的质量比为1:4。
3.根据权利要求1所述的一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺,其特征在于步骤b中脱脂时,苯与乙醇的质量比为1:4。
4.根据权利要求1所述的一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺,其特征在于步骤d中抽提时,滤渣和碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液的质量比1:4,所述混合液中碳酸钠:氢氧化钠:焦磷酸钠为质量比1:4:1。
5.根据权利要求1所述的一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺,其特征在于步骤d中抽提时,滤渣与水的质量比为1:4。
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