[发明专利]一种从芸香科植物的籽或果实中提取吴茱萸内酯的方法有效
申请号: | 201510566861.0 | 申请日: | 2015-09-09 |
公开(公告)号: | CN105153270B | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 范杰平;郑兵 | 申请(专利权)人: | 南昌大学 |
主分类号: | C07J73/00 | 分类号: | C07J73/00 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司36115 | 代理人: | 施秀瑾 |
地址: | 330031 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芸香 植物 果实 提取 吴茱萸 内酯 方法 | ||
1.一种从芸香科植物的籽或果实中提取吴茱萸内酯的方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将芸香科植物的籽或果实作为原料;
2)取经干燥、粉碎的原料粉末,按液固比mL/g1/1-50/1加入溶剂,提取1-5次,每次1-4h,合并提取液并回收溶剂得到浸膏;所述溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯的一种或几种混合物、或甲醇、乙醇、丙酮体积浓度50%~95%的水溶液;
3)将上述浸膏按液固比mL/g1/1-100/1用石油醚脱脂1-5次;然后再按液固比mL/g1/1-100/1用浓度为1-10%的稀盐酸、硫酸、硝酸或磷酸溶液浸泡洗涤1-48h,反复进行1-6次;
4)将上述经洗涤后所余的固体按液固比mL/g1/1-100/1加入浓度为1-20%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液中,充分溶解1-48h,过滤或离心得碱溶液;取碱溶液加盐酸、硫酸、硝酸或磷酸调节pH至1-7,析出固体,过滤或离心,所得固体干燥,得吴茱萸内酯粗产品;
5)将所得茱萸内酯粗产品按液固比mL/g1/1-200/1用氯仿或二氯甲烷溶解,过滤或离心,取溶液,回收溶剂得到固体;所得固体按液固比mL/g1/1-50/1用甲醇、乙醇、氯仿或丙酮洗涤1-6次,干燥;
6)将干燥所得固体,用二氯甲烷、氯仿或丙酮进行溶解并结晶,然后用二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙醇、异丙醇一种或几种的混合溶剂重结晶,即可到高纯度吴茱萸内酯晶体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:芸香科植物的籽或果实中为柠檬籽、柑橘籽、桔子籽、橙子籽或柚子籽、吴茱萸果实、或石虎果实;优选为桔子籽、柠檬籽。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)提取过程是在超声波或微波辅助下进行提取,或加热回流提取或常温浸取。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述石油醚沸程为60-90℃。
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