[发明专利]一种利用等离子体原位清洗MWCVD舱体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及清洗MWCVD舱体的方法。

背景技术

近年来，大尺寸单晶金刚石及准单晶金刚石由于其极高的硬度、最高的热导率、极宽的电磁透过频段、优异的抗辐照能力和耐腐蚀性能，在精密加工、高频通讯、航天宇航、尖端技术等高科技领域日渐成为基础、关键甚至唯一的材料解决方案。传统的人造单晶金刚石是采用高温高压(HPHT)法，该方法制备出的金刚石含杂质较多，缺陷密度较高，质量相对较差，且尺寸较小，与相关应用的需求相比相差甚远，导致HPHT金刚石适用范围较窄，在行业中处于下游，利润低，竞争力不强。

相比于HPHT法，微波等离子体辅助化学气相沉积(MWCVD)法是目前公认的制备大尺寸单晶金刚石的最佳方法之一，该方法制备的单晶金刚石具有杂质浓度低、透过波段宽、缺陷密度低、尺寸较大和生长速率可控等优点，被认为是最有希望成为未来大批量生产人造金刚石的方法。

采用MWCVD仪器生长CVD金刚石时，有机物碳源经裂解后，碳原子以sp2和sp3两种键合形式沉积于金刚石籽晶上，并以此进行外延生长。而由于在生长过程中，等离子体充满整个舱体，使得舱体的内壁和仪器托盘上也难以避免地沉积一定量的金刚石、类金刚石或非晶碳层。上述膜层的存在会影响仪器观察窗口的透明度，使得从外界对仪器内部金刚石生长情况的观察变得困难，同时会导致热量较多的从舱壁向外界散发，造成大量的能源浪费。

由于金刚石及类金刚石薄膜具有极高的硬度和耐磨性，传统的机械方法几乎无法将此类膜层彻底除去。同时，由于MWCVD仪器的特殊构造，使得用人力对舱体内部某些位置的清理变得极为困难。

发明内容

本发明要解现有的MWCVD生长系统中沉积的金刚石、类金刚石及非晶碳层硬度耐磨度极高，且仪器本身特殊构造等因素造成难以将膜层除去的问题，而提供一种利用等离子体原位清洗MWCVD舱体的方法。

一种利用等离子体原位清洗MWCVD舱体的方法，具体是按照以下步骤进行的：

一、吹洗舱体：

用气枪对微波等离子体辅助化学气相沉积仪器舱体内部进行吹洗；

二、关舱：

将样品台移入舱体中心位置，关闭舱体舱门；

三、抽真空：

关舱后，对舱体进行抽真空，使舱体内真空度达到3.0×10^-6mbar～5.0×10^-6mbar；

四、原位清洗：

①、开启程序，通入氢气，设定氢气流量为200sccm，使得舱体气压为10mbar，启动微波发生器，激活等离子体；

②、调节舱体气压为2mbar～8mbar，调节等离子体入射功率为1600W～1800W，调节反射功率为500W～1500W，使得等离子体球直径达到8cm～15cm；

③、调节氢气流量为100sccm～400sccm，在舱体气压为2mbar～8mbar、氢气流量为100sccm～400sccm、等离子体入射功率为1600W～1800W、反射功率为500W～1500W及等离子体球直径为8cm～15cm的条件下，舱体在氢等离子体气氛中清洗30min～60min；

④、打开氧气阀门，通入氧气，设定氧气流量为10sccm～30sccm，待氧气与氢气的等离子体气氛混合均匀后，在舱体气压为2mbar～8mbar、氢气流量为100sccm～400sccm、氧气流量为10sccm～30sccm、等离子体入射功率为1600W～1800W、反射功率为500W～1500W及等离子体球直径为8cm～15cm的条件下，舱体在氢氧混合等离子体气氛下清洗2h～10h；

⑤、关闭氧气阀门，停止通入氧气；

⑥、将氧气完全排出，保持氢气流量为100sccm～400sccm，在舱体气压为2mbar～8mbar、氢气流量为100sccm～400sccm、等离子体入射功率为1600W～1800W、反射功率为500W～1500W及等离子体球直径为8cm～15cm的条件下，舱体在氢等离子体气氛下清洗10min～30min；

⑦、将反射功率调节至100W～300W，关闭微波发生器，熄灭等离子体辉光；

⑧、调节氢气流量为50sccm～200sccm，在舱体气压为2mbar～8mbar及氢气流量为50sccm～200sccm的条件下，对舱体吹洗10min～30min，即完成一种利用等离子体原位清洗MWCVD舱体的方法。