[发明专利]金属表面耐高温、耐氧化性自组装防护涂层及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及防护涂层领域，特别是涉及一种金属表面耐高温、耐氧化性自组装防护涂层及制备方法。

背景技术

金和银广泛应用于电子电器材料、工艺饰品、医疗等领域。由于其表面易产生划痕、易被特定的化学物质腐蚀，所以对其进行一定的防护改性变得越来越重要。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种金属表面耐高温、耐氧化性自组装防护涂层及制备方法，耐高温、耐氧化性能好，能够对金、银等金属表面起到很好的防护作用。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种金属表面耐高温、耐氧化性自组装防护涂层，该防护涂层包括碳硼烷基硫醇，所述的碳硼烷基硫醇的结构通式如式（I）所示，

（I）

式（I）中代表碳硼烷基团；R₁代表烷基或芳基。

在本发明一个较佳实施例中，所述的碳硼烷基团为1，2-二碳-十二碳硼烷基、1，7-二碳-十二碳硼烷基和1，12-二碳-十二碳硼烷基中至少一种。

在本发明一个较佳实施例中，所述的碳硼烷基硫醇合成路径如下：

，

其中，化合物B中X为F、Cl、Br或I。

为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种金属表面耐高温、耐氧化性自组装防护涂层的制备方法，包括以下步骤：

（1）化合物C的合成：取化合物A、化合物B和苯于三口瓶中，通氮气在82-85℃搅拌反应，加装回流装置，反应23-25h后停止，降至室温后过滤，所得滤液蒸干后得到固体，真空干燥得到化合物C，合成如下：

；

（2）化合物D的合成：取化合物C、硫脲和乙醇水溶液于三口瓶中，加热回流反应4.5-5.5h后，冷却至室温加入碱液继续反应1.5-2.5h后，蒸发溶剂得到化合物D即碳硼烷基硫醇，合成如下：

；

（3）配制组装液：将碳硼烷硫醇乙醇溶液和LiClO₄乙醇溶液按照摩尔配比混合均匀；

（4）将金属基底表面进行清洁处理后，通过恒电位法对组装液进行自组装，在金属表面得到耐高温、耐氧化性自组装防护涂层。

在本发明一个较佳实施例中，步骤（1）中化合物A和化合物B的摩尔配比为: 1:（1-1.7）。

在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中化合物C和硫脲的摩尔配比为：1:（1-1.5）。

在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中乙醇水溶液为质量百分比浓度为95%乙醇水溶液。

在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中碱液为氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液，两者的浓度均为1mol/L。

在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中碳硼烷硫醇乙醇溶液为和LiClO₄乙醇溶液的摩尔配比为1:100。

碳硼烷化合物是一类缺电子的原子簇化合物，其中研究最多的是碳十硼烷，它是由2个碳顶和10个硼顶构成的二十面体结构，根据碳顶在笼形结构的排列位置不同，碳十硼烷有邻位、间位和对位三种结构。三种异构体可在高温下会发生重排反应：邻位碳硼烷加热至475℃重排得到间位碳硼烷，加热到650℃则得到对位碳硼烷。碳硼烷由于硼笼电子的离域作用而具有芳香性、耐热性能及优异的化学稳定性，因而在很多领域展现出广泛的应用前景和潜在的应用价值。

由于硫醇可以吸附在金属表面，所以将碳硼烷改性引入硫醇基团，在金属表面自组装可以形成单分子的有机薄膜，这层薄膜可以起到很好的防护涂层的作用。

本发明的有益效果是：本发明耐高温、耐氧化性能好，能够对金、银等金属表面起到很好的防护作用。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：

图1是含碳硼烷基硫醇化合物在金属表面自组装后形成的耐高温、耐氧化性的防护涂层示意图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明实施例包括：

实施例1