[发明专利]金属表面耐高温、耐氧化性自组装防护涂层及制备方法有效
| 申请号: | 201510563572.5 | 申请日: | 2015-09-08 |
| 公开(公告)号: | CN105525323B | 公开(公告)日: | 2018-01-23 |
| 发明(设计)人: | 白永平;曲德智;李卫东 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学无锡新材料研究院;无锡海特新材料研究院有限公司 |
| 主分类号: | C25D9/02 | 分类号: | C25D9/02 |
| 代理公司: | 苏州广正知识产权代理有限公司32234 | 代理人: | 刘述生 |
| 地址: | 214183 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 金属表面 耐高温 氧化 组装 防护 涂层 制备 方法 | ||
1.一种金属表面耐高温、耐氧化性自组装防护涂层,其特征在于,该防护涂层包括碳硼烷基硫醇,所述的碳硼烷基硫醇的结构通式如式(I)所示,
(I)
式(I)中代表碳硼烷基团;R1代表烷基或芳基;
所述的金属表面耐高温、耐氧化性自组装防护涂层的制备方法包括以下步骤:
(1)化合物C的合成:取化合物A、化合物B和苯于三口瓶中,通氮气在82-85℃搅拌反应,加装回流装置,反应23-25h后停止,降至室温后过滤,所得滤液蒸干后得到固体,真空干燥得到化合物C,合成如下:
;
(2)化合物D的合成:取化合物C、硫脲和乙醇水溶液于三口瓶中,加热回流反应4.5-5.5h后,冷却至室温加入等体积碱液继续反应1.5-2.5h后,蒸发溶剂得到化合物D即碳硼烷基硫醇,化合物B中X为F、Cl、Br或I,合成如下:
;
(3)配制组装液:将碳硼烷硫醇乙醇溶液和LiClO4乙醇溶液按照摩尔配比混合均匀;
(4)将金属基底表面进行清洁处理后,通过恒电位法对组装液进行自组装,在金属表面得到耐高温、耐氧化性自组装防护涂层。
2.根据权利要求1所述的金属表面耐高温、耐氧化性自组装防护涂层,其特征在于,所述的碳硼烷基团为1,2-二碳-十二碳硼烷基、1,7-二碳-十二碳硼烷基和1,12-二碳-十二碳硼烷基中至少一种。
3.根据权利要求1所述的金属表面耐高温、耐氧化性自组装防护涂层,其特征在于,所述的碳硼烷基硫醇合成路径如下:
,
其中,化合物B中X为F、Cl、Br或I。
4.根据权利要求1所述的金属表面耐高温、耐氧化性自组装防护涂层,其特征在于,步骤(1)中化合物A和化合物B的摩尔配比为: 1:(1-1.7)。
5.根据权利要求1所述的金属表面耐高温、耐氧化性自组装防护涂层,其特征在于,步骤(2)中化合物C和硫脲的摩尔配比为:1:(1-1.5)。
6.根据权利要求1所述的金属表面耐高温、耐氧化性自组装防护涂层,其特征在于,步骤(2)中乙醇水溶液为质量百分比浓度为95%乙醇水溶液。
7.根据权利要求1所述的金属表面耐高温、耐氧化性自组装防护涂层,其特征在于,步骤(2)中碱液为氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液,两者的浓度均为1mol/L。
8.根据权利要求1所述的金属表面耐高温、耐氧化性自组装防护涂层,其特征在于,步骤(3)中碳硼烷硫醇乙醇溶液为和LiClO4乙醇溶液的摩尔配比为1:100。
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