[发明专利]从万寿菊中提取6‑羟基山萘酚单体化合物的方法有效
申请号: | 201510551879.3 | 申请日: | 2015-09-01 |
公开(公告)号: | CN105601601B | 公开(公告)日: | 2017-12-19 |
发明(设计)人: | 张耀洲;陆洪;韩朝;杨珊珊;马红;庞莉;王欢欢;李上文;盖其静;杜思邈 | 申请(专利权)人: | 天津耀宇生物技术有限公司 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;C07D311/40 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300457 天津市滨海新区天津开发区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 万寿菊 提取 羟基 萘酚 单体 化合物 方法 | ||
1.一种从万寿菊中提取6-羟基山萘酚单体化合物的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)以万寿菊干花为原料,干燥后磨成粉末状得到万寿菊粗粉,用乙醇浸泡或者回流提取,然后过滤,取滤液重复1-3次,最终所得滤液进行旋转蒸发至干得粗提物,粗提物再溶于甲醇-水二元混合溶剂中,进行减压抽滤,得到粗提物浓度为50-500mg/mL的提取液;
(2)对提取液进行一维液相色谱分离:采用的色谱柱为反相色谱柱DAISO C18,采用的流动相为A相水、B相甲醇的二元流动相,进样量为100-1000μL/针,连续进样,流动相流速为6-16mL/min,洗脱方式为B相浓度50-55%等度洗脱20min,检测器为紫外检测器、检测波长200-260nm,根据紫外吸收光谱收集13-18分钟洗脱液作为目的组分,旋转蒸发浓缩至干,得到一维液相组分;
(3)使用甲醇-水二元混合溶剂溶解一维液相组分,溶解至浓度为50-100mg/mL;
(4)进行二维液相色谱分离:采用的色谱柱为Acchrom X-Amide色谱柱,采用的流动相为A相水、B相乙腈的二元流动相,进样量为10-500μL/针,连续进样,流动相流速为2-4mL/min,洗脱方式为B相浓度80-90%等度洗脱20min,检测器为紫外检测器、检测波长200-260nm,根据紫外吸收光谱收集8-10分钟洗脱液作为目的组分,旋转蒸发浓缩至干,得到目的产物6-羟基山萘酚。
2.根据权利要求1所述的从万寿菊中提取6-羟基山萘酚单体化合物的方法,其特征在于:所述步骤(1)、(3)中甲醇-水二元混合溶剂中甲醇体积分数为90-99%。
3.根据权利要求1所述的从万寿菊中提取6-羟基山萘酚单体化合物的方法,其特征在于:所述步骤(2)中色谱柱的尺寸为直径20mm、长度250mm,其中填料粒径为8μm,使用时柱温为室温或25-40℃。
4.根据权利要求1所述的从万寿菊中提取6-羟基山萘酚单体化合物的方法,其特征在于:所述步骤(2)中等度洗脱方式为B相浓度53%等度洗脱20min。
5.根据权利要求1所述的从万寿菊中提取6-羟基山萘酚单体化合物的方法,其特征在于:所述步骤(4)中色谱柱的尺寸为直径10mm、长度250mm,其中填料粒径为8μm,使用时柱温为室温或25-40℃。
6.根据权利要求1所述的从万寿菊中提取6-羟基山萘酚单体化合物的方法,其特征在于:所述步骤(4)中洗脱方式为B相浓度85%等度洗脱20min。
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