[发明专利]一种钨酸镁红色荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及发光材料无机合成技术领域，特别涉及一种近紫外或蓝光激发的LED用钨酸镁红色荧光粉的制备方法。

背景技术

按基质，红色荧光粉大致可分为：简单氧化物(如ZnO:Eu、Y₂O₃:Eu)，硫化物体系和过渡金属复合氧化物体系，稀土化合物(如稀土硫氧化物体系、稀土石榴石体系)，稀土掺杂化合物(如钼酸盐体系和钨酸盐体系)，复合氧化物体系及混合物(如石榴石体系)等等。按照用途，红色荧光粉可分为蓝光LED用红色荧光粉以及紫外LED用红色荧光粉。

目前制得的白光LED有些显色指数低，色温高，偏冷白光，主要是因为缺少红光成分，因此研制高效的红色荧光粉很重要。目前使用的红粉主要是(Ca_1-x,Sr_x)S:Eu²⁺体系，在蓝光区域内宽带激发，红光范围内宽带发射，由于其性质不够稳定，同时合成时对环境污染很大，最终会被淘汰。氮化物或氮氧化物红光材料色温改善十分明显，但是这类荧光粉的合成需要高温(1600～1800℃)、高压，合成条件较为苛刻，合成能耗高。目前使用较多、效果较好、并达到商业应用的红色荧光粉主要是Y₂O₃:Eu³⁺、(Y,Gd)BO₃:Eu³⁺以及二元碱土硫化物MS：Eu²⁺(M＝Mg，Ca，Sr，Ba)，它们在同类荧光粉中荧光量子效率比较高。但是这些红粉在实际应用中仍然存在着一些问题，如发光效率低，稳定性不够好，颗粒不够细等等。

钨酸盐是典型的自激活的发光材料,发光光谱十分稳定,本征发光谱带很宽，占据可见光区域的大部分,钨酸盐中的阳离子强烈地影响发射带的位置。钨酸盐可以由某些杂质激活,这些杂质被掺入钨酸盐点阵中之后,可使其具有特殊性质的发光。

从目前研究的情况来看，虽然钨酸盐红色荧光粉具有一系列优点，但目前荧光粉的制备方法，主要还是以高温固相法为主，难以达到要求粒径且不易得到纯相物质。

发明内容

有鉴于此，本发明所要解决的技术问题是提供一种能在近紫外或蓝光激发下产生红光的纯相红色荧光粉，以及获得该钨酸镁红色荧光粉的制备方法，该钨酸镁红色荧光粉用于制作LED灯的发光物质。

本发明的目的是这样实现的：

本发明提供的钨酸镁红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

S1：配置可溶性镁盐的水溶液、可溶性钨酸盐的水溶液和可溶性稀土离子化合物的水溶液；

S2：分别将可溶性镁盐的水溶液、可溶性钨酸盐的水溶液和可溶性稀土离子化合物的水溶液的pH调节至中性；

S3：在磁力搅拌条件下向可溶性钨酸盐的水溶液中缓慢滴加可溶性镁盐的水溶液和可溶性稀土离子化合物的水溶液，并调节可溶性钨酸盐溶液的pH值为预设值，通过恒温反应直至生成白色浑浊液；

S4：室温下将白色浑浊液静置陈化后，倒掉上层清液，将下层所得沉淀物倒入过滤装置中进行真空抽滤，将所抽滤得到的样品进行真空干燥，直至得到前驱体；

S5：研磨前驱体后进行预煅烧后，冷却预煅烧前驱体；

S6：研磨冷却后的前驱体后进行再煅烧，直至得到所需产物钨酸镁红色荧光粉。

进一步，所述步骤S3中磁力搅拌条件下向可溶性钨酸盐溶液的温度为50-80℃；滴加适量NH₃·H₂O/NH₄HCO₃的混合溶液，调节可溶性钨酸盐溶液的pH值，使其pH值的预设值为8-9，恒温反应时间为1-2h。

进一步，所述步骤S4中的白色浑浊液室温静置陈化时间为12-18h；所抽滤得到的样品的真空干燥温度为70-100℃，真空干燥时间为1.5-2.5h。

进一步，所述步骤S5中的前驱体的研磨时间为1-2h；预煅烧是将研磨后的前驱体放入高温箱式炉中，温度控制在450-550℃范围内，时间为1.5-2.5h。

进一步，所述步骤S6中冷却后的前驱体的再次研磨时间为1-2h，再煅烧温度为750-850℃，再煅烧时间为1.5-2.5h。

进一步，所述可溶性稀土离子化合物水溶液中的稀土离子为三价铕离子Eu³⁺，三价铕离子Eu³⁺与三价钐离子Sm³⁺和三价铒离子Er³⁺中的任一种或两种。