[发明专利]一种钨酸镁红色荧光粉及其制备方法在审
| 申请号: | 201510541408.4 | 申请日: | 2015-08-28 |
| 公开(公告)号: | CN105062476A | 公开(公告)日: | 2015-11-18 |
| 发明(设计)人: | 杨晓占;冯文林;陶传义;张建强;王柯;冯旭 | 申请(专利权)人: | 重庆理工大学 |
| 主分类号: | C09K11/68 | 分类号: | C09K11/68;C09K11/78 |
| 代理公司: | 北京汇泽知识产权代理有限公司 11228 | 代理人: | 武君 |
| 地址: | 400080 重*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 钨酸镁 红色 荧光粉 及其 制备 方法 | ||
1.一种钨酸镁红色荧光粉的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:配置可溶性镁盐的水溶液、可溶性钨酸盐的水溶液和可溶性稀土离子化合物的水溶液;
S2:分别将可溶性镁盐的水溶液、可溶性钨酸盐的水溶液和可溶性稀土离子化合物的水溶液的pH调节至中性;
S3:在磁力搅拌条件下向可溶性钨酸盐的水溶液中缓慢滴加可溶性镁盐的水溶液和可溶性稀土离子化合物的水溶液,并调节可溶性钨酸盐溶液的pH值为预设值,通过恒温反应直至生成白色浑浊液;
S4:室温下将白色浑浊液静置陈化后,倒掉上层清液,将下层所得沉淀物倒入过滤装置中进行真空抽滤,将所抽滤得到的样品进行真空干燥,直至得到前驱体;
S5:研磨前驱体后进行预煅烧后,冷却预煅烧前驱体;
S6:研磨冷却后的前驱体后进行再煅烧,直至得到所需产物钨酸镁红色荧光粉。
2.根据权利要求1所述的钨酸镁红色荧光粉的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中磁力搅拌条件下向可溶性钨酸盐溶液的温度为50-80℃;滴加适量NH3·H2O/NH4HCO3的混合溶液,调节可溶性钨酸盐溶液的pH值,使其pH值的预设值为8-9,恒温反应时间为1-2h。
3.根据权利要求1所述的钨酸镁红色荧光粉的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中的白色浑浊液室温静置陈化时间为12-18h;所抽滤得到的样品的真空干燥温度为70-100℃,真空干燥时间为1.5-2.5h。
4.根据权利要求1所述的钨酸镁红色荧光粉的制备方法,其特征在于:所述步骤S5中的前驱体的研磨时间为1-2h;预煅烧是将研磨后的前驱体放入高温箱式炉中,温度控制在450-550℃范围内,时间为1.5-2.5h。
5.根据权利要求1所述的钨酸镁红色荧光粉的制备方法,其特征在于:所述步骤S6中冷却后的前驱体的再次研磨时间为1-2h,再煅烧温度为750-850℃,再煅烧时间为1.5-2.5h。
6.根据权利要求1所述的钨酸镁红色荧光粉的制备方法,其特征在于:所述可溶性稀土离子化合物水溶液中的稀土离子为三价铕离子Eu3+,三价铕离子Eu3+与三价钐离子Sm3+和三价铒离子Er3+中的任一种或两种。
7.根据权利要求1所述的钨酸镁红色荧光粉的制备方法,其特征在于:所述可溶性稀土离子化合物为稀土离子氯化物、稀土离子硝酸盐、稀土离子草酸盐、稀土离子氢氧化物中任一种。
8.根据权利要求1所述的钨酸镁红色荧光粉的制备方法,其特征在于:所述可溶性镁盐为硫酸镁、氯化镁、硝酸镁和醋酸镁中的一种或多种;所述可溶性钨酸盐为钨酸钠、钨酸锂、钨酸钾或钨酸铵中的任一种。
9.利用权利要求1-8任一项所述的制备方法得到的钨酸镁红色荧光粉,其特征在于:所述钨酸镁红色荧光粉的化学通式为:
Mg1-x-yEuxReyWO4,其中0<x≤0.06,0≤y≤1-x,Re代表除铕Eu以外的稀土离子;x代表铕Eu的摩尔浓度,y代表除铕Eu以外其他稀土离子的摩尔浓度。
10.根据权利要求9所述的钨酸镁红色荧光粉,其特征在于:所述红色荧光粉为在蓝光或近紫外的激发下发出红色光的荧光粉。
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