[发明专利]一种环酯类化合物的合成方法在审
| 申请号: | 201510540852.4 | 申请日: | 2015-08-28 |
| 公开(公告)号: | CN105237506A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
| 发明(设计)人: | 王帅 | 申请(专利权)人: | 王帅 |
| 主分类号: | C07D311/76 | 分类号: | C07D311/76 |
| 代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 龚燮英 |
| 地址: | 262100 山东省潍坊*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 环酯类 化合物 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种酯类化合物的合成方法,尤其是一种环酯类化合物的合成方法,属于有机合成技术领域。
背景技术
在有机合成技术领域,酸酯类化合物是非常常见的一种物质,由于其稳定性好、来源广泛等优点而受到了人们的普遍关注。
酸酯类化合物的合成方法,最耳熟能详的就是酸与醇的反应,这记载在几乎所有的化学教科书中。使用该方法,通过改变酸与醇的种类,而可以得到各种类型的酯化合物。
然而对于链状酯化合物而言,使用这些常规方法非常容易合成,但对于环酯化合物而言,使用常规的酸醇反应,几乎不可能得到,这是因为同时涉及到成酯和环化的同时完成,这无疑是酸、醇反应所不能做到的。
因此,如何寻求简单的环酯化合物合成方法,是当前研究的课题和重点所在。针对该难点,科研工作者进行了大量的深入研究,并取得了诸多成果,例如目前可通过酮酸脱羧基而得到环酯化合物,但该方法的产率较低,无法实现工业化生产,仅仅用于实验室研究。
有鉴于此,本发明人通过深入研究,完成了环酯化合物的合成方法研究,能够以高产率得到环酯化合物,可以充分满足化工、医药、材料等领域的广泛需求。
发明内容
为了寻求环酯化合物的新型合成方法,本发明人进行了深入的研究和探索,在付出了足够的创造性劳动后,从而完成了本发明。
具体而言,本发明的技术方案和内容涉及一种下式(III)所示环酯类化合物的合成方法,所述方法包括:在有机溶剂中,于催化剂、配体和复合助剂存在下,下式(I)化合物和下式(II)化合物发生反应,从而得到所述式(III)化合物,
其中,R1-R2各自独立地选自H、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或卤素;
R3选自C1-C6烷基、苯基或带有取代基的苯基,所述取代基为C1-C6烷基或卤素。
在本发明的所述合成方法中,所述C1-C6烷基的含义是指具有1-6个碳原子的直链或支链烷基,非限定性地例如可为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基或正己基等。
在本发明的所述合成方法中,所述C1-C6烷氧基的含义是指具有上述含义的C1-C6烷基与氧原子相连后得到的基团。
在本发明的所述合成方法中,所述卤素的含义是指卤族元素,非限定地例如可为F、Cl、Br或I。
在本发明的所述合成方法中,所述催化剂为二(三环己基膦)氯化镍(NiCl2(PCy3)2)、双(1,5-环辛二烯)镍(Ni(COD)2)、乙酰丙酮镍(Ni(acac)2)或二(三苯基膦)氯化镍(NiCl2(PPh3)2)中的任意一种,最优选为Ni(COD)2。
在本发明的所述合成方法中,所述配体为下式L1-L3中的任意一种,
最优选为L1。
在本发明的所述合成方法中,所述复合助剂为有机铜化合物与三氯化铈的混合物;其中,有机铜化合物与三氯化铈的摩尔比为1:3-4,例如可为1:3、1:3.5或1:4。
所述有机铜化合物为Cu(OAc)2(乙酸铜)、Cu(TFA)2(三氟乙酸铜)、[(CH3CN)4Cu]PF6(六氟磷酸四乙腈铜)、三氟乙酰丙酮铜或六氟乙酰丙酮铜中的任意一种,最优选为六氟乙酰丙酮铜。
在本发明的所述合成方法中,所述有机溶剂为2-甲基-2-丁醇与苯的混合溶剂,其中2-甲基-2-丁醇与苯的体积比为1:2。
其中,所述有机溶剂的用量并没有严格的限定,本领域技术人员可根据实际情况进行合适的选择与确定,例如其用量大小以方便反应进行和后处理即可,在此不再进行详细描述。
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