[发明专利]一种环酯类化合物的合成方法在审
| 申请号: | 201510540852.4 | 申请日: | 2015-08-28 |
| 公开(公告)号: | CN105237506A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
| 发明(设计)人: | 王帅 | 申请(专利权)人: | 王帅 |
| 主分类号: | C07D311/76 | 分类号: | C07D311/76 |
| 代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 龚燮英 |
| 地址: | 262100 山东省潍坊*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 环酯类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种下式(III)所示环酯类化合物的合成方法,所述方法包括:在有机溶剂中,于催化剂、配体和复合助剂存在下,下式(I)化合物和下式(II)化合物发生反应,从而得到所述式(III)化合物,
其中,R1-R2各自独立地选自H、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或卤素;
R3选自C1-C6烷基、苯基或带有取代基的苯基,所述取代基为C1-C6烷基或卤素。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述催化剂为二(三环己基膦)氯化镍(NiCl2(PCy3)2)、双(1,5-环辛二烯)镍(Ni(COD)2)、乙酰丙酮镍(Ni(acac)2)或二(三苯基膦)氯化镍(NiCl2(PPh3)2)中的任意一种,最优选为Ni(COD)2。
3.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述配体为下式L1-L3中的任意一种,
最优选为L1。
4.如权利要求1-3任一项所述的合成方法,其特征在于:所述复合助剂为有机铜化合物与三氯化铈的混合物;其中,有机铜化合物与三氯化铈的摩尔比为1:3-4。
5.如权利要求1-4任一项所述的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为2-甲基-2-丁醇与苯的混合溶剂,其中2-甲基-2-丁醇与苯的体积比为1:2。
6.如权利要求1-5任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与式(II)化合物的摩尔比为1:1.4-2。
7.如权利要求1-6任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.04-0.08。
8.如权利要求1-7任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与配体的摩尔比为1:0.1-1.15。
9.如权利要求1-8任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与复合助剂的摩尔比为1:0.2-0.3。
10.如权利要求1-9任一项所述的合成方法,其特征在于:反应温度为70-90℃;反应时间为6-9小时。
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