[发明专利]一种酰胺类化合物的合成方法在审
申请号: | 201510530097.1 | 申请日: | 2015-08-26 |
公开(公告)号: | CN105085307A | 公开(公告)日: | 2015-11-25 |
发明(设计)人: | 田志锋 | 申请(专利权)人: | 田志锋 |
主分类号: | C07C233/65 | 分类号: | C07C233/65;C07C231/10;C07D295/192 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 龚燮英 |
地址: | 454650 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酰胺类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种式(II)所示酰胺类化合物的合成方法,所述方法包括:在氮气氛围下,向高压反应釜的有机溶剂中加入下式(I)化合物、催化剂、助剂和活化剂,室温下搅拌混合20-30分钟,然后通入CO置换氮气,升温至50-60℃并保持压力为4-6bar的CO环境,搅拌反应4-6小时,反应完毕后释放压力,将反应体系过滤,滤液用饱和食盐水充分振荡,然后用丙酮萃取2-3次,合并有机相,真空浓缩,残余物经硅胶柱纯化,从而得到所述式(II)化合物,反应式如下:
其中,R1选自H、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或卤素;
R2、R3各自独立地选自C1-C6烷基,或者R2、R3与连接的N原子一起形成3-9元含氮杂环。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:,所述催化剂为有机钯化合物与有机铁化合物组成的双组分催化剂,其中,有机钯化合物与有机铁化合物的摩尔比为1:2-3。
3.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述有机钯化合物为Pd(OAc)2(乙酸钯)、Pd(TFA)2(三氟乙酸钯)、Pd2(dba)3(三(二亚苄基丙酮)二钯)、Pd(dba)2(双(二亚苄基丙酮)钯)、(A-taPhos)2PdCl2(二叔丁基-(4-二甲氨基苯基)膦二氯化钯、Pd(PPh3)2Cl2(二(三苯基膦)二氯化钯)中的任何一种,最优选为(A-taPhos)2PdCl2;
4.如权利要求2或3所述的合成方法,其特征在于:所述有机铁化合物为乙酰基二茂铁、乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)、环辛四烯三羰基铁中的任意一种,最优选为环辛四烯三羰基铁。
5.如权利要求1-4任一项所述的合成方法,其特征在于:所述助剂为2-氟苯基硼酸频那醇酯、三乙醇胺硼酸酯或硼酸三环己基酯中的任意一种,最优选为2-氟苯基硼酸频那醇酯。
6.如权利要求1-5任一项所述的合成方法,其特征在于:所述活化剂为三氟甲磺酸盐,具体为三氟甲磺酸铈(Ce(OTf)3)、三氟甲磺酸镱(Yb(OTf)3)或三氟甲磺酸镧(La(OTf)3)中的任意一种,最优选为三氟甲磺酸铈(Ce(OTf)3)。
7.如权利要求1-6任一项所述的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为DMF(N,N-二甲基甲酰胺)、DMSO(二甲基亚砜)、甲苯、苯、乙醇、乙腈的任意一种或任意多种的混合物,最优选为DMSO与乙腈的混合物,其中DMSO与乙腈的体积比为1:2。
8.如权利要求1-7任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.03-0.06。
9.如权利要求1-8任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与助剂的摩尔比为1:0.06-0.1。
10.如权利要求1-9任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与活化剂的摩尔比为1:0.1-0.2。
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