[发明专利]一种芳香类或吡啶类间位氟代化合物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510527063.7 申请日: 2015-08-25
公开(公告)号: CN105061260A 公开(公告)日: 2015-11-18
发明(设计)人: 侯腾腾;陶鑫;杜成堂;庄东青;葛芳荪 申请(专利权)人: 苏州飞翔新材料研究院有限公司
主分类号: C07C255/50 分类号: C07C255/50;C07C253/30;C07D213/61;C07C25/13;C07C17/20;C07B39/00
代理公司: 无锡中瑞知识产权代理有限公司 32259 代理人: 王尉
地址: 215026 江苏省苏州市工业园*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 芳香 吡啶 间位 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种芳香类或吡啶类间位氟代化合物的制备方法,其特征在于:以芳香类或吡啶类卤代化合物为原料,以碱金属氟化物为氟化试剂,非质子极性溶剂为反应溶剂,加入相转移催化剂,经取代反应得到芳香类或吡啶类间位氟代化合物;

所述的芳香类或吡啶类卤代化合物选自下述结构式表示的化合物中的一种:

所述的结构式中,X为Cl、Br或I;R1和R2为H、F、Cl、Br、I或CmHm+1,m=1-4且m为整数;R0为-NO2、-CN、-CF3

所述的相转移催化剂,选自下述结构式表示的物质中的一种或几种:

所述的结构式中,X为F、Cl、Br、I、BF4中的一种;R1,R2,R3,R4为CmHm+1,其中m=6-16的整数。

2.根据权利要求1所述的一种芳香类或吡啶类间位氟代化合物的制备方法,其特征在于:所述的氟化试剂用量是所需氟化原子摩尔量的1.5-3倍;所述的非质子极性溶剂用量为芳香族或吡啶类卤代化合物质量的5-10倍;所述的相转移催化剂用量是芳香族或吡啶类卤代化合物摩尔量的0.05-0.2倍。

3.根据权利要求1或2所述的一种芳香类或吡啶类间位氟代化合物的制备方法,其特征在于:所述的碱金属氟化物选自下述物质的一种或多种:氟化钠、氟化钾、氟化铯、氟化铷。

4.根据权利要求1或2所述的一种芳香类或吡啶类间位氟代化合物的制备方法,其特征在于:所述的取代反应过程中加入K2CO3,其用量为芳香类或吡啶类卤代化合物质量的1%-2%。

5.根据权利要求1或2所述的一种芳香类或吡啶类间位氟代化合物的制备方法,其特征在于:所述的碱金属氟化物经脱水干燥后使用,其脱水干燥工艺选自下述方法中的一种:马弗炉烘干、溶剂回流共沸脱水、减压真空干燥,干燥后所述的碱金属氟化物的水含量为200-500ppm。

6.根据权利要求1所述的一种芳香类或吡啶类间位氟代化合物的制备方法,其特征在于:所述的非质子极性溶剂选自下述物质的一种或多种:二甲基亚砜、环丁砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、N-甲基吡咯烷酮。

7.根据权利要求1或6所述的一种芳香类或吡啶类间位氟代化合物的制备方法,其特征在于:所述的非质子极性溶剂经脱水干燥后使用,其脱水干燥工艺选自下述方法中的一种:溶剂回流脱水、分子筛干燥、减压真空共沸脱水,干燥后所述的非质子极性溶剂的水含量为200-500ppm。

8.根据权利要求1所述的一种芳香类或吡啶类间位氟代化合物的制备方法,其特征在于:所述的取代反应温度为160℃-240℃。

9.根据权利要求8所述的一种芳香类或吡啶类间位氟代化合物的制备方法,其特征在于:所述的取代反应温度为200℃-220℃。

10.根据权利要求1、8或9所述的一种芳香类或吡啶类间位氟代化合物的制备方法,其特征在于:所述取代反应时间为1h-8h。

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