[发明专利]一种制备铜锌锡硫薄膜的方法

权利要求书

1.一种制备铜锌锡硫薄膜的方法，其特征在于，制备步骤如下：

(1)基底清洗：将裁剪好的基底分别在皂液、丙酮、乙醇、去离子水中依次超声清洗，清洗完之后在配制好的碱性清洗液中浸泡一定时间，吹干备用；

(2)配制溶液：依次将含有铜、锌、锡、硫的化合物溶解在醇类溶剂里，水浴或磁力搅拌直至溶液澄黄透明；

(3)涂覆：将步骤(2)制备的溶液与基底进行涂覆；

(4)预处理：将涂覆后得到的湿膜在电热板恒温数分钟，在步骤(3)和此步骤间进行几个循环，直至达到理想的膜厚；

(5)退火：将步骤(4)得到的样品在惰性气氛下进行高温退火，得到铜锌锡硫薄膜。

2.如权利要求1所述的制备铜锌锡硫薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，基底选自任意一种耐高温而不参与反应的材料。

3.如权利要求1所述的制备铜锌锡硫薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述超声清洗时间为10～20分钟；碱性清洗液的配比为：浓氨水、双氧水和蒸馏水的体积比1：1：5。

4.如权利要求1所述的制备铜锌锡硫薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述含有铜、锌的化合物选自氯化铜(锌)、乙酸铜(锌)、硫酸铜(锌)的任意一种，所述含有锡的化合物选自氯化亚锡、硫酸亚锡、氯化锡的任意一种，所述含有硫的化合物为硫脲、硫代乙酰胺的任意一种或者是任意混合；所述醇类溶剂是2-甲氧基乙醇、甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、异丙醇的任意一种或者是任意混合。

5.如权利要求1所述的制备铜锌锡硫薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，以摩尔浓度计，所述含有铜、锌和锡源之和与硫源的浓度比为1:1～1:4。

6.如权利要求1所述的制备铜锌锡硫薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，采用水浴的温度为60～110℃。

7.如权利要求1所述的制备铜锌锡硫薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述涂覆方法是旋涂、浸渍、提拉或者卷对卷工艺制程。

8.如权利要求7所述的制备铜锌锡硫薄膜的方法，其特征在于，当涂覆方法采用卷对卷工艺，基底采用柔性的耐高温而不参与反应的材料，柔性的耐高温而不参与反应的材料选自聚酰亚胺树脂，镀钼聚酰亚胺树脂卷、钼薄片卷、不锈钢薄片卷或镀钼不锈钢卷的任意一种。

9.如权利要求1所述的制备铜锌锡硫薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，涂覆后得到的湿膜在电热板上加热温度为100～150℃，恒温3～8分钟，在涂覆与此步骤间重复3～8次。

10.如权利要求1所述的制备铜锌锡硫薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，铜锌锡硫预制层放入石英舟中，将石英舟推入管式炉的中心处，用流量为10～20标准毫升/分钟的惰性气体作为保护气，以1℃/min的速度梯度将预制膜加热至250℃，先预热处理20～30分钟；再以10℃/min的速度梯度将预制膜加热至400～500℃，并在400～500℃维持1小时，待炉温冷却至室温，取出得到黑色铜锌锡硫薄膜成品；其中，惰性气体为氮气或氩气。