[发明专利]加载硅酸锌微球的功能化纤维素膜及用于检测单宁酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及用于检测单宁酸的功能化纤维素滤纸膜试纸及其用于检测单宁酸的方法，属于分析化学技术领域。

背景技术

单宁酸是一种天然的酚类化合物，在多种植物的叶、茎、树皮和果壳中含量丰富。水果、茶叶、啤酒和中草药中单宁酸的含量，不仅影响它们的口味，而且也是评价其质量的重要标准。此外，单宁酸具有抗氧化，抗突变，抗癌和抗毒素等活性，可用于治疗烧伤、腹泻和中毒等。

目前，检测单宁酸的方法主要有分光光度法（酒石酸亚铁法、福林酚法等）、滴定法（络合滴定法、氧化还原滴定等）、高效液相色谱法和流动注射分析法。酒石酸亚铁法和福林酚法所用到的试剂极不稳定并且反应时间过长，滴定法干扰因素较多准确度不高而高效液相色谱和流动注射分析则需要大型且昂贵的设备和专业的操作人员，样品前处理时间长，操作复杂，且检测成本高。上述这些方法都难以实现实时在线的快速准确检测。所以有必要找到一种新的检测方法来解决这些问题。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种新型加载硅酸锌微球的功能化纤维素滤纸膜试纸，以解决单宁酸检测操作复杂和检测成本高的问题。

本发明还提供将其加载硅酸锌微球的功能化纤维素滤纸膜试纸用于检测单宁酸的方法，以实现实时在线的快速检测，并且检测结果准确。

实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种加载硅酸锌微球的功能化纤维素滤纸膜试纸，其特征在于，用纤维素滤纸作为吸附基层，其上附硅酸锌微球的壳聚糖分散液。

进一步，所述硅酸锌微球的壳聚糖分散液的制作方法，包括如下步骤：

1）准确称量0.0022g干燥后的空心微球，分散在100mL质量份数3%的壳聚糖溶液中；

2）加入10uL醋酸溶液，超声分散8-10分钟，即得0.1mM分散均匀的硅酸锌微球分散液。

所述加载硅酸锌微球的功能化纤维素滤纸膜试纸的制作方法，包括如下步骤：

1）取中性定性滤纸置于无水乙醇中浸泡大约3~4h，置于烘箱中35-55℃烘干3-10min；

2）将上述烘干的滤纸浸泡于钛溶液中于震荡摇床中中速震荡20-40分钟，取出滤纸片在洁净纸巾上擦拭使酞酸丁酯在滤纸片分布均匀，置于烘箱中35-55℃烘干5-10min；重复操作此步骤两次；

所述钛溶液为无水乙醇、酞酸丁酯、冰醋酸按体积比10:3:1混合均匀而得；

3）将上述处理的滤纸片浸泡在去离子水中，置于120-160℃烘箱中水解3-6h，水解完成后置于烘箱中35-55℃烘干5-10min，得到TiO₂覆膜的滤纸片；

4）将十六烷基三甲基氧硅烷：去离子水：无水乙醇按照3：10：87的比例混合均匀，将步骤3）水解得到的TiO₂覆膜滤纸片浸泡在其中9-12min，再用25%的醋酸浸润4-8min，置于烘箱中60-90℃反应4-7h，此时十六烷基三甲基氧硅烷通过化学键作用连接到试纸片上，试纸片呈现疏水状态；

5）将上述试纸用自制掩膜遮盖，置于紫外灯下照射80-120min，此时得到分布着均一大小亲水区的试纸片，其中自制掩膜制作方法如下：

取5*10cm的塑料板，用记号笔标记将其分成50个1*1cm的正方形，然后用打孔器在每个正方形的正中心打孔，孔的直径大小为5mm，紫外照射后中心圆孔区域对应的纸片位置变成亲水区域，而其他被掩盖的区域仍然是疏水的；

6）配置5mM的硫氰酸铁溶液10mL，往里滴加硅酸锌微球的壳聚糖溶液1-2mL，混合均匀得到接近无色的A溶液；每次取10uL该A溶液滴在亲水区，放在40℃烘箱下使其干燥均匀，即得功能化纤维素滤纸膜试纸。

进一步，所述硅酸锌微球的壳聚糖溶液采用如下方法制得：

（1）取1mL 0.2mol/L的硝酸锌溶液加入到30mL乙醇和3mLPEG（聚乙二醇）200的混合液中，接着在磁力搅拌情况下加入1mL 0.2mol/L的硅酸钠溶液，得到白色沉淀物；

（2）连续搅拌10分钟后，将0.1mL的4mol/L的氢氧化钠加入到该混合物中，再搅拌15分钟；

（3）将混合物密封在反应釜中190℃下水热反应12小时；所获得的沉淀物离心并用去离子水洗涤三次，乙醇洗涤一次除去剩余的离子和聚乙二醇，得到硅酸锌微球；