[发明专利]加载硅酸锌微球的功能化纤维素膜及用于检测单宁酸的方法

权利要求书

1.一种加载硅酸锌微球的功能化纤维素滤纸膜试纸，其特征在于，用纤维素滤纸作为吸附基层，其上附硅酸锌微球的壳聚糖分散液；所述硅酸锌微球的壳聚糖分散液的制作方法，包括如下步骤：

1）准确称量0.0022g干燥后的硅酸锌空心微球，分散在100mL质量份数3%的壳聚糖溶液中；

2）加入10uL醋酸溶液，超声分散8-10分钟，即得0.1mM分散均匀的硅酸锌微球分散液；

所述加载硅酸锌微球的功能化纤维素滤纸膜的制作方法包括如下步骤：

1）取中性定性滤纸置于无水乙醇中浸泡3~4h，置于烘箱中35-55℃烘干3-10min；

2）将上述烘干的滤纸浸泡于钛溶液中于震荡摇床中中速震荡20-40分钟，取出滤纸片在洁净纸巾上擦拭使酞酸丁酯在滤纸片分布均匀，置于烘箱中35-55℃烘干5-10min；重复操作此步骤两次；

所述钛溶液为无水乙醇、酞酸丁酯、冰醋酸按体积比10:3:1混合均匀而得；

3）将上述处理的滤纸片浸泡在去离子水中，置于120-160℃烘箱中水解3-6h，水解完成后置于烘箱中35-55℃烘干5-10min，得到TiO₂覆膜的滤纸片；

4）将十六烷基三甲基氧硅烷：去离子水：无水乙醇按照3：10：87的比例混合均匀，将步骤3）水解得到的TiO₂覆膜滤纸片浸泡在其中9-12min，再用25%的醋酸浸润4-8min，置于烘箱中60-90℃反应4-7h，此时十六烷基三甲基氧硅烷通过化学键作用连接到试纸片上，试纸片呈现疏水状态；

5）将上述试纸用自制掩膜遮盖，置于紫外灯下照射80-120min，此时得到分布着均一大小亲水区的试纸片，其中自制掩膜制作方法如下：

取5*10cm的塑料板，用记号笔标记将其分成50个1*1cm的正方形，然后用打孔器在每个正方形的正中心打孔，孔的直径大小为5mm，紫外照射后中心圆孔区域对应的纸片位置变成亲水区域，而其他被掩盖的区域仍然是疏水的；

6）配置5mM的硫氰酸铁溶液10mL，往里滴加硅酸锌微球的壳聚糖溶液1-2mL，混合均匀得到接近无色的A溶液；每次取10uL该A溶液滴在亲水区，放在40℃烘箱下使其干燥均匀，即得功能化纤维素滤纸膜试纸。

2.根据权利要求1所述加载硅酸锌微球的功能化纤维素滤纸膜试纸，其特征在于，所述硅酸锌微球的壳聚糖分散液采用如下方法制得：

（1）取1 mL 0.2 mol/L的硝酸锌溶液加入到30 mL乙醇和3 mL PEG 200的混合液中，接着在磁力搅拌情况下加入1mL 0.2mol/L的硅酸钠溶液，得到白色沉淀物；

（2）连续搅拌10分钟后，将0.1mL的4mol/L的氢氧化钠加入到该混合物中，再搅拌15分钟；

（3）将混合物密封在反应釜中190℃下水热反应12小时；所获得的沉淀物离心并用去离子水洗涤三次，乙醇洗涤一次除去剩余的离子和聚乙二醇，得到硅酸锌微球；

（4）将上述硅酸锌微球在70℃下干燥，准确称量0.0022g的硅酸锌空心微球，分散在100mL质量份数3%的壳聚糖溶液中，最后加入10uL醋酸溶液，超声分散8-10分钟即得0.1mM分散均匀的硅酸锌微球分散液；其中，硅酸锌微球与壳聚糖溶液的质量配比为0.0022%。

3.一种检测单宁酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将待测茶叶粉碎过筛置于40℃烘箱中烘15-20h，以去除水分；取0.1g加入到100ml沸水中，100℃下恒温水浴20-30min，抽滤定容至500ml；

2）取10uL步骤1）得到的待测的处理液，加到如权利要求1-2中任一项所述的功能化纤维素滤纸膜试纸的中心圆区域进行检测；根据颜色深浅不仅可以通过裸眼直接判断单宁酸在不同茶叶中的含量高低，并且可以根据试纸条颜色以及标准曲线图定量分析其中的单宁酸含量；

3）在上述功能化纤维素滤纸膜试纸的亲水区域滴加不同浓度的待测单宁酸溶液，于40℃烘箱中干燥10min，取出；

4）分析反应前后的颜色变化，提取其RGB值，与标准曲线进行对比，进行定量分析。