[发明专利]一步法合成具有优异ORR和锂电性能的S,N协同作用的介孔碳材料方法

说明书

技术领域

本发明属于无机纳米材料及电化学领域，具体涉及一步法合成具有优异ORR和锂电性能的S,N协同作用的介孔碳材料方法。

背景技术

燃料电池是一种直接将贮存在燃料和氧化剂中的化学能等温、高效、环境友好地转化为电能的发电装置。由于其较高的能量转换效率、低污染、低噪音、高连续性和可靠性等优点，已经被看成最为环保可靠的发电装置。但是由于其成本较高、技术不成熟，产业化困难。阴极氧还原反应是燃料电池中重要的一部分， 商业上阴极氧还原催化剂主要用的是Pt及Pt合金，但是，价格比较昂贵，容易中毒，开发价格低廉性能可靠的替代品已迫在眉睫。

掺杂的多孔碳材料们具有质量轻、韧性高、稳定性好、无毒、吸附能力好、易于加工以等优良性能，有潜在替代商业铂碳的可能性， S,N共掺杂多孔碳材料因为他们优异的电化学性能而引起关注。传统的合成是以碳材料和含有S,N的前驱体如有机分子和离子液体为原料，但是收率较低、成本较高，产业化困难，采用一种新的方法得到成本降低、产率较高的多孔碳解决上述问题，对于解决我国能源危机、国家可持续发展将具有重要的意义。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一步法合成具有优异ORR和锂电性能的S,N协同作用的介孔碳材料方法，此方法操作简单，价格低廉，产物收率高，具有较大的经济和实用价值。迄今为止未见相关报道。

所述的一步法合成具有优异ORR和锂电性能的S,N协同作用的介孔碳材料方法，其特征在于以2-氨基噻唑为原料，ZnCl₂为催化剂和溶剂，在氮气气氛下，放在高温的管式炉中一步法反应得到S,N共掺杂的介孔碳材料。

所述的一步法合成具有优异ORR和锂电性能的S,N协同作用的介孔碳材料方法，其特征在于具体步骤如下：

1）以2-氨基噻唑和ZnCl₂为原料，将ZnCl₂平均分成两份，2-氨基噻唑夹在两份ZnCl₂中间形成三层结构，再放入石英舟中；

2）将步骤1）中的石英舟放入管式炉中，在N₂气氛下以5℃/min分别升温至500℃、600℃、700℃、800℃，每个温度段分别保持8h，得到4种黑色粉末产品；

3）取出步骤2）中的石英舟，将石英舟里的黑色粉末产品用35%的盐酸洗去残留的ZnCl₂，再用去离子水和乙醇洗涤除去盐酸，然后将产品在真空干燥箱干燥，干燥后将4种产品分别放入管式炉中，在N₂气氛下在180-220℃保温1.5-2.5h，得到4种S,N共掺杂的介孔碳材料。

所述的一步法合成具有优异ORR和锂电性能的S,N协同作用的介孔碳材料方法，其特征在于步骤2）和步骤4）中N₂流速为28-35 ml/min，优选为30ml/min。

所述的一步法合成具有优异ORR和锂电性能的S,N协同作用的介孔碳材料方法，其特征在于步骤2）和步骤4）中N₂流速为30ml/min。

所述的一步法合成具有优异ORR和锂电性能的S,N协同作用的介孔碳材料方法，其特征在于步骤3）中真空干燥箱温度为75-85℃，干燥时间为2.5-3.5h。

所述的一步法合成具有优异ORR和锂电性能的S,N协同作用的介孔碳材料方法，其特征在于步骤3）管式炉中的温度为200℃，时间为2h。

所述的一步法合成具有优异ORR和锂电性能的S,N协同作用的介孔碳材料方法，其特征在于步骤3）中真空干燥箱温度为80℃，干燥时间为3h。

本发明得到的S,N共掺杂的介孔碳材料作为燃料电池氧还原催化剂的应用，其性能测试方法如下：

将制得的S,N共掺杂的介孔碳材料、乙醇和nafion溶液，超声分散均匀，将其滴在电极上，然后在空气中干燥制成电极，以该电极为工作电极，以铂片电极为对电极，以Ag/AgCl为参比电极，KOH为电解液，组装成氧还原催化剂的测试装置，测试CV和RDE，所述的介孔碳材料、乙醇和nafion的用量比为2mg ：1.8mL ：200μL。所述电解液为0.1M KOH。

通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：