[发明专利]苹果渣有效成分的集成化提取纯化方法在审
| 申请号: | 201510512816.7 | 申请日: | 2015-08-16 |
| 公开(公告)号: | CN105111256A | 公开(公告)日: | 2015-12-02 |
| 发明(设计)人: | 李玉山 | 申请(专利权)人: | 李玉山 |
| 主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/08;C07C49/83;C07C45/61;C08B37/06;C08B37/00;C07C59/245;C07C51/487;C07G99/00;C08B15/08 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 710075 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 苹果 有效成分 集成化 提取 纯化 方法 | ||
1.苹果渣有效成分的集成化提取纯化方法,以苹果渣为原料,该方法包含以下步骤:
(1)水提取,浓缩,得水溶性总提取物;
(2)水提取物中苹果多酚的制备;
(3)苹果多酚中根皮苷的分离;
(4)根皮苷制备根皮素;
(5)水提取物中苹果果胶的制备;
(6)水提取物中苹果多糖的制备;
(7)水提取物中苹果酸的制备;
(8)水提取后的渣用碱水提取;
(9)苹果蜡的制备;
(10)苹果微晶纤维素的制备。
2.如权利要求1所述的苹果渣有效成分的集成化提取纯化方法,其特征在于,步骤(1)中苹果渣中加入8倍(WW)量去离子水,70-80℃加热提取2h,收集提取的料液,滤渣再加入6倍(V/W)量去离子水,70-80℃加热提取1.5h,收集提取的料液,滤渣再加入5倍(V/W)量去离子水,70-80℃加热提取1.0h,收集提取的料液。将前两次提取的料液合并,第三次提取料液作为下一批料的提取液,料渣留待备用,如此循环。前两次提取的料液合并浓缩至ρ=1.05~1.10。加入2-3倍(V/W)量去离子水,充分搅拌,压滤,收集滤液,得到苹果渣水提液。
3.如权利要求1所述的苹果渣有效成分的集成化提取纯化方法,其特征在于,步骤(2)中苹果渣水提液以大孔树脂吸附,所用树脂为D-101、AB-8、ADS-17ADS-7、NKA-9、X-5、ADS-F8、HPD826、HPD-200A、HPD-400、HPD-750、HPD-826、HPD-200L或HPD-300L中之一,先用纯化水洗脱,收集水洗液,留待备用。然后用体积分数为50-80%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,减压浓缩,喷雾干燥,得到苹果多酚。
4.如权利要求1所述的苹果渣有效成分的集成化提取纯化方法,其特征在于,步骤(3)中将苹果多酚以纯化水溶解,分别用正己烷、石油醚、6号溶剂油或乙醚中之一萃取3次,第一次5倍量(V/W)萃取脱脂,第二次4倍量(V/W)萃取脱脂,第三次3倍量(V/W)萃取脱脂,收集脱脂后的液体,脱脂溶剂回收。脱脂后苹果多酚水溶液以乙酸乙酯或正丁醇萃取,第一次5倍量(V/W)萃取,第二次4倍量(V/W)萃取,第三次3倍量(V/W)萃取,收集萃取液,减压浓缩溶剂回收,浓缩至比重1.05-1.08,加入3-5%活性炭回流脱色30min,趁热抽滤,滤液减压浓缩比重1.10-1.15,加入少量乙醚,充分搅拌,放置,结晶,抽滤,50-60℃下真空干燥,得到根皮苷。
5.如权利要求1所述的苹果渣有效成分的集成化提取纯化方法,其特征在于,步骤(4)中根皮苷以5-8倍量(V/W)的去离子水溶解,加入浓硫酸调节水液pH1-2,保持釜内压力在0.12-0.15Mpa,反应1-4h。冷却,压滤,水洗涤至滤液pH值呈中性,干燥,得到根皮素粗品。将根皮素粗品以乙醇或甲醇加热溶解,加入3-5%(W/W)活性炭回流脱色30min,过滤,滤液浓缩至原体积的1/3后,搅拌结晶,离心,在-(0.02-0.04)MPa下干燥,得到根皮素精品。
6.如权利要求1所述的苹果渣有效成分的集成化提取纯化方法,其特征在于,步骤(5)中将(2)中的水洗脱液减压浓缩至比重1.10-1.15,酸化至pH1-3,加入3-5%(v/v)的饱和Al2(SO4)3溶液,充分搅拌,盐析,压滤,滤液留待备用。滤饼用4-6倍量的20-30%乙醇加热溶解,加入3-5%(v/v)双氧水,60-70℃保温1-2h,压滤,滤饼用pH2-4体积分数为70-80%的乙醇洗涤,50-60℃真空干燥,得高酯果胶成品。将高酯果胶以3-5倍量(v/w)的pH值9-11的氢氧化钠溶解,在30-40℃加热30-60min,减压浓缩至比重1.10-1.15,加入5-8倍量(v/w)95%乙醇沉淀,压滤,滤饼水洗,抽滤,50-60℃真空干燥,得低酯果胶成品。
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