[发明专利]以复合催化剂催化合成新洋茉莉醛的装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机化合物的催化合成装置，具体涉及一种以复合催化剂催化合成新洋茉莉醛的装置，本发明还提供了使用该装置合成新洋茉莉醛的方法。

背景技术

新洋茉莉醛，化学名称为2一甲基一3一(3，4一亚甲二氧基苯基)丙醛，是一种具有臭氧样头香的鲜花香韵的名贵合成香料，既具有温柔的兔耳草醛、紫丁香、新刈草及仙客来等的新鲜花草香气，又具有新鲜甜瓜和西瓜样的水果青香，可用于仙客来、茉莉、玫瑰等几乎所有花香调香气的调和。在调配各种高级香水、化妆品、除臭剂、液体洗涤剂、皂用香精时使用它，用量可达10％，将它与二氢茉莉酮酸甲酯配合使用，效果极佳，国际上著名的“蝶欧”(Dior)厂所生产的“静静的河”(Eau Sauvage)和“蝶欧莱拉”(Diorella)等名牌香水时，均添加了新洋茉莉醛，是一种不可缺少的名贵香料。它还可用来调配具有缓解因睡眠不足引起的压力或记忆力减退功能的香精。另外，新洋茉莉醛有杀菌活性，而且高效、安全，对肠内的细菌无影响，因此可用于口腔护理产品和食品中。

由于新洋茉莉醛的名贵和广泛应用，国外从20世纪50年代就开始研制并使用新洋茉莉醛，核心技术掌握在少数几家大公司手中。目前，国外的主要生产商为美国国际香料公司(IFF)、英国奎斯特公司(Quest)、德国哈门•雷默公司(H&R)及日本高砂公司(TAK)。我国对新洋茉莉醛的研究报道始于90年代中期，由于合成反应收率太低，采用液态碱作缩合剂对环境污染严重，同时以Pd／C作为选择性加氢催化剂，产品成本太高，所以新洋茉莉醛在国内还未实现工业化。

现有技术中合成新洋茉莉醛的方法主要是以洋茉莉醛为原料，与丙醛发生轻醛缩合反应，最后催化还原得到新洋茉莉醛，例如CN103880812, US300896等。其中与丙醛的缩合反应有多种方法，如常用的液体碱的乙醇溶液，但该法副反应较多，产率较低，且催化剂难回收，后处理复杂，并产生大量的废水；利用相转移催化法合成新洋茉莉醛，但存在相转移催化剂价格高，不易分离等缺点，残留在最终产品中的相转移催化剂影响最后香水品质；阴离子交换树脂法，该反应条件温和，产物易分离，但反应所需催化剂制备过程复杂，阴离子交换树脂再生复杂，套用率低。

此外还有一种方法是由4-(2-甲基烯丙基)-1,2-苯二酚为原料来制备新洋茉莉醛，如CN102503927。该反应虽然能实现副产物的有效利用，变废为宝，但是在进行2-甲基-3-（3,4-亚甲基二氧苯基）丙醇的制备中需要过柱才能得到目标产物，不适合工业生产，降低了其工业应用价值。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种利用复合催化剂催化合成新洋茉莉醛的生产装置，其生产工艺简单，反应转化率高，三废排放量少，可有效降低生产成本，解决了现有技术的生产装置工艺复杂、环境污染严重、生产成本昂贵的问题。

为解决上述技术问题，本发明的以复合催化剂催化合成新洋茉莉醛的装置，包括气体汇流排、压力反应釜，还包括氮气集装格、氢气集装格，所述的氮气集装格与压力反应釜管道连接；所述的氢气集装格和氮气集装格分别与气体汇流排管道连接，所述的气体汇流排与压力反应釜管道连接；还包括胡椒醛高位槽、丙醛高位槽、乙醇高位槽，所述的胡椒醛高位槽、乙醇高位槽与压力反应釜管道连接，所述的丙醛高位槽通过滴加泵与压力反应釜管道连接；还包括与压力反应釜管道连接的精密过滤器，所述精密过滤器经隔膜泵与所述的乙醇高位槽管道连接；所述的精密过滤器经管道连接有中间品高位槽，还包括与所述中间品高位槽管道连接的釜式分馏塔，所述釜式分馏塔经冷却装置连接有真空接受罐。

所述的压力反应釜上设置有复合催化剂添加手孔。

所述的压力反应釜内还设置有搅拌器。

所述的压力反应釜内壁一侧设置有U型弯管，所述的精密过滤器经U型弯管与压力反应釜管道连接。

所述的冷却装置包括一级冷凝器、二级冷凝器、不凝气冷凝器，所述的一级冷凝器、二级冷凝器、不凝气冷凝器通过管道与釜式分馏塔串联连接，所述的不凝气冷凝器上设置有泄放口，所述的真空接受罐分别与二级冷凝器和不凝气冷凝器管道连接。

所述的精密过滤器内设置有丝网滤芯。

使用本装置合成新洋茉莉醛的方法，包括以下步骤：

1）从胡椒醛高位槽中向压力反应釜内加入胡椒醛、从乙醇高位槽中向压力反应釜中加入有机溶剂乙醇、然后从复合催化剂添加手孔向压力反应釜内投加复合催化剂；

2）开启压力反应釜的搅拌器，打开蒸汽阀门对压力反应釜进行升温；