[发明专利]以复合催化剂催化合成新洋茉莉醛的装置及方法

权利要求书

1.一种以复合催化剂催化合成新洋茉莉醛的装置，包括气体汇流排（2）、压力反应釜（3），其特征在于：还包括氮气集装格（101）、氢气集装格（102），所述的氮气集装格（101）与压力反应釜（3）管道连接；所述的氢气集装格（102）和氮气集装格（101）分别与气体汇流排（2）管道连接，所述的气体汇流排（2）与压力反应釜（3）管道连接；还包括胡椒醛高位槽（4）、丙醛高位槽（5）、乙醇高位槽（7），所述的胡椒醛高位槽（4）、乙醇高位槽（7）与压力反应釜（3）管道连接，所述的丙醛高位槽（5）通过滴加泵（6）与压力反应釜（3）管道连接；还包括与压力反应釜（3）管道连接的精密过滤器（8），所述精密过滤器（8）经隔膜泵（9）与所述的乙醇高位槽（7）管道连接；所述的精密过滤器（8）经管道连接有中间品高位槽（10），还包括与所述中间品高位槽（10）管道连接的釜式分馏塔（11），所述釜式分馏塔（11）经冷却装置连接有真空接受罐（15）。

2.如权利要求1所述的以复合催化剂催化合成新洋茉莉醛的装置，其特征在于：所述的压力反应釜（3）上设置有复合催化剂添加手孔（31）。

3.如权利要求1或2所述的以复合催化剂催化合成新洋茉莉醛的装置，其特征在于：所述的压力反应釜（3）内还设置有搅拌器（32）。

4.如权利要求1或2所述的以复合催化剂催化合成新洋茉莉醛的装置，其特征在于：所述的压力反应釜（3）内壁一侧设置有U型弯管（34），所述的精密过滤器（8）经U型弯管（34）与压力反应釜（3）管道连接。

5.如权利要求1或2所述的以复合催化剂催化合成新洋茉莉醛的装置，其特征在于：所述的冷却装置包括一级冷凝器（12）、二级冷凝器（13）、不凝气冷凝器（14），所述的一级冷凝器（12）、二级冷凝器（13）、不凝气冷凝器（14）通过管道与釜式分馏塔（11）串联连接，所述的不凝气冷凝器（14）上设置有泄放口（141），所述的真空接受罐（15）分别与二级冷凝器（13）和不凝气冷凝器（14）管道连接。

6.如权利要求1或2所述的以复合催化剂催化合成新洋茉莉醛的装置，其特征在于：所述的精密过滤器（8）内设置有丝网滤芯（80）。

7.权利要求6所述的以复合催化剂催化合成新洋茉莉醛的装置的使用方法，包括以下步骤：

1）从胡椒醛高位槽（4）中向压力反应釜（3）内加入胡椒醛、从乙醇高位槽（7）中向压力反应釜（3）中加入有机溶剂乙醇、然后从复合催化剂添加手孔（31）向压力反应釜（3）内投加复合催化剂；

2）开启压力反应釜（3）的搅拌器（32），打开蒸汽阀门对压力反应釜（3）进行升温；

3）压力反应釜（3）升温至60～90℃时，从丙醛高位槽（5）中向压力反应釜（3）内滴加丙醛，滴加时间控制在4～8小时；

4）滴加结束后，保温反应2～4小时，取样检测丙醛含量≤1%时，开启循环冷却水阀门将压力反应釜（3）降温至常温；

5）开启氮气集装格（101）的阀门，向压力反应釜（3）内通入氮气，用氮气置换压力反应釜（3）内空气4～6次，然后从气体汇流排（2）充入氮气至压力反应釜（3）内压力至0.6Mpa，并保持釜内压力维持2小时内压力不下降；

6）待反应系统压力稳定后，打开氢气集装格（102）的阀门，从气体汇流排（2）向压力反应釜（3）充入氢气，用氢气置换压力反应釜（3）内氮气4～6次；然后充入氢气，调节压力反应釜（3）压力至0.6Mpa，并保持釜内压力维持2小时内压力不下降；待系统压力稳定后，关闭氢气进气阀门，升温至50～60℃，反应体系压力平衡后，开启氢气阀门，保持反应压力0.6Mpa，反应时间10～15小时左右；

7）反应结束，关闭氢气阀门，从压力反应釜（3）的反应釜泄放口33将压力反应釜（3）泄压；

8）打开氮气阀门，将反应液用氮气压到精密过滤器（8）进行过滤；

9）过滤器液相滤液用氮气压到中间品高位槽（10）进行下一步分馏操作；

10）过滤器固相催化剂用乙醇通过隔膜泵（9）打入精密过滤器（8），反冲洗至压力反应釜（3）内，供下批次反应套用；

11）将中间品高位槽（10）中的反应粗品打入釜式分馏塔（11）中，升釜温至60～80℃，常压回收甲醇，当塔顶温度下降，无出料时，回收甲醇结束，回收的乙醇打入乙醇高位槽（7）中套用；

12）开真空机组，在釜式分馏塔（11）内压力-0.09MPa、釜温120～180℃、回流比4:1～1:8的条件下，分馏反应粗品，当塔顶温度下降，无出料后，降温压釜残，新洋茉莉醛粗品经分馏得到98.5wt%高含量的成品，成品氮气保护放出至真空接受罐（15），用镀PVF（聚氟乙烯）铁桶盛装，氮封储存。