[发明专利]一种多晶硅和单晶硅线切割废料中杂质铁的去除方法

说明书

一种多晶硅和单晶硅线切割废料中杂质铁的去除方法，所述方法利用碱性条件下将多晶硅线切割废料中的硅和碳化硅颗粒分散后，再用磁选的方法除去其中的铁，步骤为：首先将切割废料进行预处理，去除聚乙二醇溶液，烘干后得到硅和碳化硅混合粉末；加入用一定浓度的弱碱溶液调节pH值至12～14，搅拌反应均匀后放入超声波中，使颗粒充分分散，再进行反复磁选，可以使去除90%以上的铁，所述方法工艺流程简单，工艺参数稳定，用磁选工艺除铁，操作时间短，耗能低，无污染，效率高，污染小，而且磁选过滤后，水可以循环使用，基本实现零排放。

技术领域

本发明涉及一种多晶硅和单晶硅线切割废料中杂质铁的去除方法。

背景技术

太阳能是目前人类能够利用的最丰富的能源，它有很多化石能源不能企及的优点：清洁无污染、储量无限性、存在普遍性。所以，太阳能光伏产业的发展近些年来得到了很多国家的重视，而多晶硅片或是单晶硅片作为太阳能光伏电池组件的重要组成部分，产量也在逐年增长。硅片的生产过程大致可以分为五个步骤：提纯过程、拉棒过程、切片过程、制电池过程、封装过程。其中切片过程目前多采用多线切割工艺，该工艺是通过金属丝的高速往复运动，在以碳化硅和聚乙二醇为磨料中进行研磨，硅锭可以被一次同时切割为数百片薄片。目前晶体硅薄片的厚度大概在180～220μm，甚至更薄至100μm，虽然切割钢丝的直径也降低到了100～140μm，所以会有至少40%以上的太阳能级的高纯硅粉被混入磨料中，既造成了硅锭的浪费，同时也降低了碳化硅磨料浆的使用寿命。

在单晶硅和多晶硅线切割废料中，大约含有25%的高纯硅，40%的碳化硅磨料，30%的聚乙二醇和水，还有铁和一些其他的杂质。目前大量的专利和技术主要针对切割废料中碳化硅粉和硅粉，还有聚乙二醇的回收，但是对于废料中混入的杂质铁的去除研究甚少，而杂质铁的含量也直接影响到了回收硅粉的品质和再利用。现有的研究中多用酸洗的方法去除废料中混入的铁，通过实验验证，如果在常温下，将废料和浓度为2mol/l的盐酸搅拌反应1h，铁的去除率也仅有20%左右，只有将反应温度提高至70度以上，铁的去除率才能达到85%。同时仅在2014年，用于太阳能电池的多晶硅产量已达到24万吨，粗略计算产生废料也有40万吨，如果直接采用酸洗的方法去除其中的铁，使用到的酸必会对环境造成污染。所以，虽然运用酸洗的方法可以去除铁，但是其工艺操作要求较高且复杂，实用性不是很强。

综上所述，铁作为多晶硅切割废料中主要的金属杂质，目前并没有一种简单成熟的技术能够高效的除去其中的铁。

发明内容

本发明所要解决的关键问题是，采用碱性条件下预分散后磁选除去单晶硅和多晶硅线切割废料中的杂质铁。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种多晶硅和单晶硅线切割废料中杂质铁的去除方法，所述方法具体包括以下步骤：

步骤一，切割废料的预处理；

步骤二，分离富集硅粉；

步骤三，调节硅粉颗粒表面pH值，并进行颗粒的预分散；

步骤四，磁选；

步骤五，非磁性富硅相的过滤与干燥。

进一步的，所述步骤一具体如下：

在单晶硅和多晶硅线切割废浆料中加入水，液固比为4:1，搅拌以去除聚乙二醇，搅拌3～4小时后，进行过滤，将滤饼烘干，烘干后的滤饼放入球磨机中研磨10～30分钟，得到硅和碳化硅混合粉末。

进一步的，所述步骤二具体如下：

将硅、碳化硅粉末与水以5:1的比例混合，搅拌30分钟后静置5h，溶液分层，取上层溶液过滤烘干得到富硅相粉末。

进一步的，所述步骤三具体如下：