[发明专利]同时检测中成药和保健品中非法添加的42种化学药品的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种同时检测中成药和保健品中非法添加的42种化学药品的方法，属于食品安全领域，特别是食品安全检测领域。

背景技术

随着生活条件的改善和社会经济的发展，越来越多的人开始关注自己的身体健康，大部分人认为中药和保健食品作用缓和、毒副作用相对较小，因此人们对保健食品及的中成药的需求也日益增长。其中尤以缓解体力疲劳(壮阳类)、辅助降血压类、辅助降血糖类、改善睡眠功能类的保健食品为畅销消费品。

然而，中成药、保健食品中非法添加化学药品的现象时有发生，个别不法商家为了增加疗效、牟取暴力，在该类产品中添加了可促进疗效的化学药品，以提高产品的疗效，欺骗消费者。这种中成药、保健食品中非法添加西药的现象危害严重，可能使中成药原有的药效发生改变，消费者的用药安全也得不到应用的保障。消费者在不知情的情况下服用这些存在非法添加化学成分的药物可能会造成巨大的健康隐患和带来严重的不良反应，同时掩盖了疾病的真实情况，以致延误病情甚至危及生命。

因此，建立保健食品和中成药中非法添加化学药品的快速测定方法对保障人民健康和打击不法行为具有重要的意义。

但是由于保健品中通常含有多种天然药物成分，使得其基质非常复杂，对非法添加的化学品具有很强的隐蔽性，不易被检出。2012年12月14日，国家食品药品监督管理总局(CFDA)发布了保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批)，列出了声称缓解体力疲劳类(壮阳类)、辅助降血压类、辅助降血糖类、改善睡眠功能类中成药和保健食品中可能添加的化学药品，并公布了相应的药品检验补充检验方法(2008016、2009024、2009029、2009032)。

这些检测方法只针对某一类保健品进行检测，因而存在筛查不全面，易造成漏检，检测周期长、成本高等问题。这些问题都给执法带来困难，使得相关部门难以对市场进行有效监管。

因此，建立高通量、简单、快速、高灵敏度和高准确度的筛查方法，从而可以实现同时检测出保健食品中多种类违法添加的化学成分的需求迫在眉睫。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的同时检测中成药和保健品中非法添加的42种化学药品的方法，这42种化学药品涉及缓解体力疲劳类(壮阳类)、辅助降血压类、辅助降血糖类、改善睡眠功能类这四大类。

本发明所公开的检测方法为高效液相色谱—四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用检测方法，其中高效液相色谱采用C18分析柱，柱温选用30℃，并以甲酸水-甲醇作为洗脱液，利用梯度洗脱的方式进行洗脱，洗脱梯度以体积计分别为80:20、10:90、10:90、80:20，各梯度洗脱时间分别为2min、2.0min、4.0min、1min。

所述质谱采用离子化电喷雾，电喷雾离子源为HESI-II，毛细管温度为350℃，鞘气流速50L/min，辅助气流速6L/min，吹扫气流速3L/min，喷雾电压为3KV，透镜电压为50V，采用正离子和负离子模式分别采集数据或者正负离子同时切换采集数据，一级全扫描的分辨率R＝70000，扫描范围100～1000m/z，其二级质谱条件为分辨率R＝17500；AGC target：2×10⁵；最大驻留时间：100ms；分离窗口：2.0m/z。

进一步地，我们还公开了所述待测中成药和保健品的前处理方法为：将待检中成药或保健品溶解于体积比1:1混合的甲醇水溶液中，然后将此混合物离心、过滤，收集上清液，即为待测样品。

其中如果中成药或保健品的形式为片剂，则需要将其先剥去糖衣(如果有)，然后磨碎，再置于体积比1:1的甲醇水溶液中溶解。如果需要我们还可以增加一个超声处理步骤，加速溶解、提取。

如果中成药或保健品的形式为胶囊，则先取出胶囊的内容物，然后置于体积比1:1的甲醇水溶液中溶解。如果需要我们还可以增加一个超声处理步骤，加速溶解、提取。

前述的超声处理步骤中，我们可以将混合物置于超声波提取器中，超声处理5分钟。

如果中成药或保健品的形式为饮料或者液体制剂，则直接将其置于体积比1:1的甲醇水溶液中混合溶解。

优选地，超声条件为50-200kw，超声时间10-50min

所述离心条件为600～3000r/min，离心时间为3～8min。

在进样前，需要对上清液进行过滤处理，优选这里采用滤膜为平均孔径为0.45μm的滤膜。