[发明专利]一种加巴喷丁的制备方法无效
| 申请号: | 201510507628.5 | 申请日: | 2015-08-18 |
| 公开(公告)号: | CN105061241A | 公开(公告)日: | 2015-11-18 |
| 发明(设计)人: | 张卫东 | 申请(专利权)人: | 太仓运通生物化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C229/28 | 分类号: | C07C229/28;C07C227/12;C07C227/04 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;侯桂丽 |
| 地址: | 215400 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 加巴喷丁 制备 方法 | ||
1.一种加巴喷丁的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将环己酮与氰乙酸甲酯置于反应釜中,加入醋酸铵、甲醇,开搅拌在低温浴中缓慢滴加氨水反应12~24h,过滤后制备得到α,α’-二氰基-1,1-环己基二乙酰亚胺铵盐;
2)在高温液态水中分批加入α,α’-二氰基-1,1-环己基二乙酰亚胺铵盐,加热回流,经结晶、抽滤、干燥后得到环己基二乙酸;
3)在环己基二乙酸中加入尿素,加热反应2~4h,冷却至室温后加入乙醇-水溶液,加热回流,经结晶、抽滤、干燥后得到3,3-五亚甲基戊二酰亚胺;
4)将3,3-五亚甲基戊二酰亚胺溶于氢氧化钠水溶液中,滴加次氯酸钠和氢氧化钠的混合溶液反应1~3h,滴加盐酸调节pH为1~2,得到加巴喷丁盐酸盐;
5)将加巴喷丁盐酸盐溶于氢氧化钠,经过滤、重结晶、干燥后,制备得到加巴喷丁。
2.根据权利要求1所述的一种加巴喷丁的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述环己酮与所述氰乙酸甲酯的摩尔比为1:(2~3)。
3.根据权利要求2所述的一种加巴喷丁的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述环己酮与所述甲醇的质量比为1:(3~5)。
4.根据权利要求3所述的一种加巴喷丁的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述环己酮与所述氨水的摩尔比为1:(2~4)。
5.根据权利要求1所述的一种加巴喷丁的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述低温浴的温度为-5~-10℃。
6.根据权利要求1所述的一种加巴喷丁的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述高温液态水的温度为150~200℃。
7.根据权利要求1所述的一种加巴喷丁的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述环己基二乙酸与所述尿素的摩尔比为1:(1.2~1.6)。
8.根据权利要求1所述的一种加巴喷丁的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述乙醇-水溶液为质量分数50%的乙醇-水溶液。
9.根据权利要求1所述的一种加巴喷丁的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述3,3-五亚甲基戊二酰亚胺与所述次氯酸钠的摩尔比为(1~1.5):1。
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