[发明专利]一种萘系粉剂减水剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于建筑材料的技术领域，尤其涉及一种萘系粉剂减水剂及其制备方法。

背景技术

萘系高效减水剂是经化工合成的非引气型高效减水剂。化学名称萘磺酸盐甲醛缩合物，它对于水泥粒子有很强的分散作用，对配制大流态砼，有早强、高强要求的现浇砼和予制构件，有很好的使用效果，使得公路、桥梁、水利水电等混凝土工程建设领域得到了快速发展，产生了巨大的技术、经济和社会效益。

为降低长距离运输带来的高成本问题，同时也进一步拓宽萘系减水剂的应用领域，萘系粉剂产品应运而生。据不完全统计，全国年产量近30多万吨萘系减水剂粉剂，其方法比较成熟，一般分为磺化、水解、缩合、中和、干燥五个阶段。但该方法存在严重缺陷，在磺化过程中产生的萘蒸汽直接排放对环境造成严重的污染，而且干燥得到的粉剂产品易吸湿，使得其在使用贮存过程中，很容易结块，难以破碎，既影响产品外观，也使产品性能受到影响。专利CN101585675A、CN103864332A和CN104176968A均提到采用苯、环己烷、乙酸等有机溶剂带水法，回收反应生成的水，提高磺化转化率，从而减少萘蒸汽的排放。上述方法虽在一定程度上解决了萘蒸汽排放的问题，但并涉及粉剂产品易吸湿问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种萘系粉剂减水剂及其制备方法，得到的粉剂产品具有含水率低，不易结块的特点，使产品性能得到更好的发挥，且反应效率高，能耗低，污染少，保护环境。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：

一种萘系粉剂减水剂的制备方法，包括：

1)磺化：在装接有冷却回流装置的密闭反应器中加入100～120份萘，加热升温到130～140℃，滴加120～140份浓硫酸并在0.5h内滴加完毕，加完后继续升温至160℃开始磺化反应，磺化1h后，加入20～40份酯类化合物，继续磺化2h；

加入的酯类化合物在酸性条件下进行水解，水解反应会消耗一定量的水，促使磺化反应向右进行，提高萘的磺化转化率，而水解的有机溶剂沸点较低，在高温下易挥发随萘蒸汽进入密闭反应釜上部的冷却回流装置热交换冷凝，萘蒸汽与水解的有机溶剂经冷凝后形成冷却液再不断送入反应釜继续循环反应，直至反应结束，通过上述酯类水解产物的循环和回收步骤，能提高磺化率，使反应更完全；最终将残留在冷却回流装置的部分冷却液回收即可；

2)水解：磺化反应结束后，温度降至120～125℃，向步骤1)中得到的反应液中加入30～40份水，水解30min，水解酸度控制在27～28％；

3)缩合：水解结束后，温度降至100～105℃，向步骤2)中得到的反应液中加入60～80份甲醛并在2h内加完，开始缩合反应，缩合反应过程中保持温度恒定，当反应液粘度达到22～27Pa·s时，向反应液中加入不低于70℃的热水10～15份，根据反应液粘度变化重复上述加水步骤，第四次加水后结束缩合反应；

4)中和：缩合反应结束后，向步骤3)中得到的反应液中加入70～85份冷水，当反应液温度低于100℃时，加碱调节pH至8～10，得到母液；

5)喷粉：向步骤4)中得到的母液中加入1～2份防粘助剂，喷雾干燥，即得所述之萘系粉剂减水剂；

其中，所述各组分均按质量份数计。

一实施例中：所述步骤1)中，酯类化合物为乙酸甲酯、甲酸丁酯、乙酸乙酯中的一种。

一实施例中：所述步骤3)中，通过装接在密闭反应器上的搅拌器的电机电流值来判断反应液粘度，当该电流值达到判定电流值时，即认为反应液粘度达到22～27Pa·s，需向反应液中加入不低于70℃的热水10～15份，根据电流值变化重复上述加水步骤，第四次加水后结束缩合反应。

一实施例中：当密闭反应器的容积为20000L时，所述判定电流值为26～29A。

一实施例中：所述步骤3)中，每次加入的热水量相同。

一实施例中：所述步骤5)中，防粘助剂为沸石粉、滑石粉、碳酸氢钙、硅藻土中的两种。

一实施例中：所述步骤5)中，喷雾干燥为：将加入防粘助剂后的母液通过离心喷雾干燥器，进风温度为350～400℃，出风温度为90～100℃，雾化，干燥沉降，即得所述之萘系粉剂减水剂。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：

一种根据上述制备方法所制备的萘系粉剂减水剂。

本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：