[发明专利]一种萘系粉剂减水剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510507365.8 申请日: 2015-08-18
公开(公告)号: CN105884238B 公开(公告)日: 2017-12-22
发明(设计)人: 赖华珍;方云辉;温庆如;赖广兴;杜可禄;邱有陶 申请(专利权)人: 科之杰新材料集团有限公司;河南科之杰新材料有限公司
主分类号: C04B24/22 分类号: C04B24/22;C04B103/30
代理公司: 厦门市首创君合专利事务所有限公司35204 代理人: 张松亭
地址: 361000 福建省厦门市*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 粉剂 水剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种萘系粉剂减水剂的制备方法,其特征在于:包括:

1)磺化:在装接有冷却回流装置的密闭反应器中加入100~120份萘,加热升温到130~140℃,滴加120~140份浓硫酸并在0.5h内滴加完毕,加完后继续升温至160℃开始磺化反应,磺化1h后,加入20~40份酯类化合物,继续磺化2h;

2)水解:磺化反应结束后,温度降至120~125℃,向步骤1)中得到的反应液中加入30~40份水,水解30min,水解酸度控制在27~28%;

3)缩合:水解结束后,温度降至100~105℃,向步骤2)中得到的反应液中加入60~80份甲醛并在2h内加完,开始缩合反应,缩合反应过程中保持温度恒定,当反应液粘度达到22~27Pa·s时,向反应液中加入不低于70℃的热水10~15份,根据反应液粘度变化重复上述加水步骤,第四次加水后结束缩合反应;

4)中和:缩合反应结束后,向步骤3)中得到的反应液中加入70~85份冷水,当反应液温度低于100℃时,加碱调节pH至8~10,得到母液;

5)喷粉:向步骤4)中得到的母液中加入1~2份防粘助剂,喷雾干燥,即得所述之萘系粉剂减水剂;

其中,所述各组分均按质量份数计。

2.根据权利要求1所述的一种萘系粉剂减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,酯类化合物为乙酸甲酯、甲酸丁酯、乙酸乙酯中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种萘系粉剂减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,通过装接在密闭反应器上的搅拌器的电机电流值来判断反应液粘度,当密闭反应器的容积为20000L时,所述判定电流值为26~29A;当该电流值达到判定电流值时,即认为反应液粘度达到22~27Pa·s,需向反应液中加入不低于70℃的热水10~15份,根据电流值变化重复上述加水步骤,第四次加水后结束缩合反应。

4.根据权利要求1所述的一种萘系粉剂减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,每次加入的热水量相同。

5.根据权利要求1所述的一种萘系粉剂减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤5)中,防粘助剂为沸石粉、滑石粉、碳酸氢钙、硅藻土中的两种。

6.根据权利要求1所述的一种萘系粉剂减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤5)中,喷雾干燥为:将加入防粘助剂后的母液通过离心喷雾干燥器,进风温度为350~400℃,出风温度为90~100℃,雾化,干燥沉降,即得所述之萘系粉剂减水剂。

7.一种根据权利要求1至6中任一项所述的一种萘系粉剂减水剂的制备方法所制备的萘系粉剂减水剂。

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