[发明专利]一种用扫描电镜观察硬质合金组织的系统与方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用扫描电镜观察硬质合金组织的系统与方法，其采用硬质合金特定腐蚀液配方和特殊的腐蚀工艺进行前处理，之后，能通过扫描电镜清晰地显示硬质合金微观组织及各相的显微结构，可解决合金产品特别是超细及含第三相的产品观察内部组织的难题。

背景技术

随着硬质合金的快速发展，硬质合金产品种类越来越多。特别是，由于现有技术中金相显微镜放大倍数局限性，对于合金，特别是超细晶粒的合金以及含第三相的合金，采用传统的光学金相显微镜无法清晰地的得到合金产品内部组织结构。即使用扫描电镜来观察合金组织，在扫描电镜的优良的分辨率及放大倍数条件下，使得现有技术中的腐蚀液配方和腐蚀工艺也不能满足硬质合金组织观察的检测需求。

现有技术中存在一种技术上的偏见，认为循规蹈矩地按照传统工艺取样、制样、观测金相组织结构天经地义，没有人认为对试样的准备工作是应该改进的，而且是应该解决的技术问题，更没有人考虑如果改进或改变才能改善观测效果。

发明内容

本发明的目的是提供一种用扫描电镜观察硬质合金组织的系统与方法，其通过新型腐蚀溶液配方和特殊腐蚀工艺，制作优良的试样，可解决用扫描电镜观察硬质合金(特别是超细硬质合金以及含第三相的硬质合金)组织不清晰的难题。

为此，根据本发明的一个方面，提供了一种用扫描电镜观察硬质合金组织的方法，其特征在于，该方法包括：对硬质合金试样进行镶嵌和抛光；将抛光后的试样放入腐蚀液中，对试样进行腐蚀；完成制样后，通过扫描电镜观察硬质合金组织的显微结构。

优选地，腐蚀溶液包含WC相腐蚀溶液和Co相腐蚀溶液。

优选地，WC相腐蚀溶液包含氢氧化钾或者氢氧化钠和铁氰化钾水溶液相等体积混合液；各水溶液的浓度在16-19％之间，优选17.5％；各水溶液的浓度与试样的腐蚀时间相关WC相腐蚀溶液包含氢氧化钾或者氢氧化钠和铁氰化钾水溶液相等体积混合液；各水溶液的浓度在16-19％之间，优选17.5％；各水溶液的浓度与试样的腐蚀时间相关。

优选地，Co相腐蚀溶液包含三氯化铁盐酸饱和溶液。

优选地，对于不含添加剂的合金，先将制成镜面的试样放入WC腐蚀溶液中，浸泡3min10s，完成WC相腐蚀，再将试样放入Co相腐蚀液中，腐蚀30s(所有的时间波动允许在2秒的范围，但是如果大范围波动，则需要配合腐蚀液的配方)。

优选地，对于有添加剂的合金，将制成镜面的试样先腐蚀Co相20s，再腐蚀WC相3min10s，再腐蚀Co相10s。

优选地，完成制样还包括：对经过腐蚀的试样用纯净水冲洗，再置于无水乙醇中，进行超声清洗并吹干。

根据本发明的另外一个方面，提供了一种用扫描电镜观察硬质合金组织的系统，其特征在于，该系统包括：试样准备装置，其具有硬质合金试样的镶嵌装置和抛光装置；试样处理装置，其设置在试样准备装置的下游，具有腐蚀液容器；制样形成装置，其设置在试样处理装置的下游，具有对经过腐蚀的试样用纯净水冲洗的装置、无水乙醇容器、超声清洗装置和吹干装置；以及用于观察硬质合金组织的显微结构的扫描电镜。

优选地，腐蚀液容器包括容纳有17.5％氢氧化钾水溶液和17.5％铁氰化钾水溶液相等体积混合液的WC相腐蚀溶液容器和容纳三氯化铁盐酸饱和溶液的Co相腐蚀溶液容器。

优选地，具有将制成镜面的试样在WC腐蚀溶液中浸泡3min10s的时间控制器，以及在Co相腐蚀液中浸泡10s、20s、30s的时间控制器。

为了使用先进的扫描电镜进行硬质合金组织的观察，必须保证试样满足扫描电镜的检测要求，各相经过腐蚀界限明确，晶界显露清晰而不过量，没有第三相的干扰。本发明通过所述的腐蚀溶液配方和腐蚀工艺，解决了试样制作的难题，解决了硬质合金(特别是超细硬质合金以及含第三相的硬质合金)的组织结构的准确检测。

附图说明

图1是现有技术中0.4微米超细硬质合金金相照片(1000X)。

图2A是现有技术中0.4微米超细硬质合金扫描电镜组织照片(10000X)。

图2B是本发明0.4微米超细硬质合金扫描电镜组织照片(10000X)。

图3A是现有技术中含第三相的硬质合金扫描电镜组织照片(5000X)。

图3B是本发明含第三相的硬质合金扫描电镜组织照片(5000X)。

图4是根据本发明的用扫描电镜观察硬质合金组织的系统的结构示意图。

具体实施方式