[发明专利]用于检测水中铅离子的石墨烯负载银传感器的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及电化学传感器领域及电化学领域，特别涉及一种用于检测水中铅离子的石墨烯负载银传感器的制备方法。

背景技术

石墨烯具有良好的导热性、较强的导电性、高强度(110GPa)和超大的比表面积(2630m²/g)。这些优异的性能使得石墨烯在传感器、超级电容器、纳米电子器件、储氢材料和复合材料等领域有着良好的应用前景。石墨烯具有高的电导率以及大的比表面积，因此其可以用作电极材料用于构建电容器和传感器。石墨烯掺杂是实现石墨烯功能化的重要途径之一，是调控石墨烯电学与光学性能的一种有效手段，掺杂后的石墨烯因其具有巨大的应用前景，已经成为研究人员关注的热点。近年来，石墨烯的功能化已经取得了很大的进展，但为了充分发挥石墨烯的优异性能，进一步拓展其应用领域，还需要开发并完善新的功能化方法，如需要建立控制功能化的基团、位点及官能团数量等的方法，需要发展在功能化的同时应尽量保持其良好的固有性质的功能化方法，还需要建立在器件应用时除去不必要的官能团并恢复石墨烯的结构与性质的方法等。在实现石墨烯的规模化制备和有效功能化方法等一列关键问题得到解决后，石墨烯的应用范围将更加广阔。

铅(Ⅱ)是一种常见的环境污染物质，由于其不可降解性、生物累积效应以及在较低浓度下就有较大毒性等特点，已成为环境监测的重要指标之一。因此发展快速简便检测微量铅(II)的分析方法具有重要意义。目前，测定微量铅的分析方法主要有原子吸收法、电感藕合等离子质谱法和原子荧光法等。但上述方法存在着仪器成本高、操作复杂、样品处理步逐繁琐等局限性。

发明内容：

为了克服上述现有技术上的不足，本发明的目的在于提供了一种用于检测水中铅离子的石墨烯负载银传感器的制备方法，在石墨烯上负载银，大大地提高电子的迁移率，减少了传感器的内部电阻。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

用于检测水中铅离子的石墨烯负载银传感器的制备方法，包括以下步骤：

(1)取20-30ml的2mmol/L-6mmol/L纳米级的氧化石墨烯，滴加5-7ml的10mmol/L硝酸银超声混合30min，得到混合溶液；

(2)将步骤(1)的混合液转移到70℃恒温水浴中，在磁力搅拌作用下，滴加7ml～10ml的4mol/L NaOH溶液，反应5-15min，待混合物冷却；

(3)将步骤(2)中混合物倒入离心管中，在8000转下离心5min，观察到混合液上下分层明显，倒掉上层清液，80℃恒温干燥，直至水分完全烘干，即得到石墨烯/银纳米复合材料粉末；

(4)将制备好的石墨烯/银纳米复合材料粉末与石墨超声混匀，研细，其中按质量比石墨烯负载银：石墨＝1:(2.5-5)，得到混匀的固体纳米颗粒；

(5)将步骤(4)中混匀的固体纳米颗粒置于小烧杯中，向其中加入混合物的质量总和4倍的液体石蜡，得到最终混合物；

(6)将步骤(5)中得到的最终混合物压制成型并连接铜丝，得到传感器；

(7)将步骤(6)制备的传感器用抛光粉进行抛光打磨；经水洗后，再一次用硝酸、乙醇、水超声清洗；置于通风处10～15天自然晾干，得到最终所要制备的石墨烯负载银传感器。

本发明的有益效果：

(1)使用价格低廉的碳材料制备电化学传感器，制备材料对人体无毒、对环境无污染。

(2)采用石墨烯负载银材料，与购买的玻碳电极相比，在一定溶液中的内阻降低，大大提高了电极中传递电子的能力，增加了测量的灵敏度。

(3)本发明所得的传感器用于检测溶液中的铅离子，测定介质为PH＝4的0.1M的盐酸溶液；采用差分脉冲伏安法(DPV)，其测定参数为：脉冲振幅0.025V，脉冲宽度0.01S，扫描电位为-0.1V～0.5V；与购买的玻碳电极在一定溶液中的伏安循环图完全一致。

(4)制备的传感器稳定性好、灵敏度高、便于携带、成本低。

(5)本发明所得传感器用于测量溶液中的铅离子，峰值电压为0.081V，铅离子的测定范围为1*10^-4～1*10^-6M/L,检测限可达1*10^-6M/L.

附图说明

图1是玻碳电极在0.1MKCl与0.1M铁氰化钾溶液中的伏安循环图。

图2是石墨烯负载银传感器在0.1MKCl与0.1M铁氰化钾溶液中的伏安循环图。

图3是玻碳电极在0.1MKCl与0.1M铁氰化钾溶液中的交流阻抗图。