[发明专利]用于检测水中铅离子的石墨烯负载银传感器的制备方法有效
| 申请号： | 201510504309.9 | 申请日： | 2015-08-17 |
| 公开（公告）号： | CN105136883B | 公开（公告）日： | 2018-04-06 |
| 发明（设计）人： | 林春玲;张娇霞;薛丹;刘雪梅;张浩;舒豪 | 申请（专利权）人： | 西安石油大学 |
| 主分类号： | G01N27/30 | 分类号： | G01N27/30 |
| 代理公司： | 西安智大知识产权代理事务所61215 | 代理人： | 弋才富 |
| 地址： | 710065 陕*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 用于 检测 水中 离子 石墨 负载 传感器 制备 方法 | ||
1.用于检测水中铅离子的石墨烯负载银传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(一)取20-30ml的2mmol/L-6mmol/L纳米级的氧化石墨烯，滴加5-7ml的10mmol/L硝酸银超声混合30min，得到混合溶液；
(二)将步骤(一)的混合液转移到70℃恒温水浴中，在磁力搅拌作用下，滴加7ml～10ml的4mol/L NaOH溶液，反应5-15min，待混合物冷却；
(三)将步骤(二)中混合物倒入离心管中，在8000转下离心5min，观察到混合液上下分层明显，倒掉上层清液，80℃恒温干燥，直至水分完全烘干，即得到石墨烯/银纳米复合材料粉末；
(四)将制备好的石墨烯/银纳米复合材料粉末与石墨超声混匀，研细，其中按质量比石墨烯负载银：石墨＝1:(2.5-5)，得到混匀的固体纳米颗粒；
(五)将步骤(四)中混匀的固体纳米颗粒置于小烧杯中，向其中加入混合物的质量总和4倍的液体石蜡，得到最终混合物；
(六)将步骤(五)中得到的最终混合物压制成型并连接的铜丝，得到传感器；
(七)将步骤(六)制备的传感器用抛光粉进行抛光打磨；经水洗后，再一次用硝酸、乙醇、水超声清洗；置于通风处10～15天自然晾干，得到最终所要制备的石墨烯负载银传感器。
2.根据权利要求1所述的用于检测水中铅离子的石墨烯负载银传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取25ml的5mmol/L纳米级的氧化石墨烯，滴加6ml的10mmol/L硝酸银超声混合30min，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)的混合液转移到70℃恒温水浴中，在磁力搅拌作用下，滴加8ml的4mol/L NaOH溶液，反应10min，待混合物冷却；
(3)将步骤(2)中混合物倒入离心管中，在8000转下离心5min，观察到混合液上下分层明显，倒掉上层清液，80℃恒温干燥，直至水分完全烘干，即得到石墨烯/银纳米复合材料粉末；
(4)将制备好的石墨烯/银纳米复合材料粉末与石墨超声混匀，研细，其中按质量比石墨烯负载银：石墨＝1:2.5，得到混匀的固体纳米颗粒；
(5)将步骤(4)中混匀的固体纳米颗粒置于小烧杯中，向其中加入混合物的质量总和4倍的液体石蜡，得到最终混合物；
(6)将步骤(5)中得到的最终混合物填充在直径为2mm、长10mm的PVC管中，并连接长度10mm的铜丝，得到传感器；
(7)将步骤(6)制备的传感器用抛光粉进行抛光打磨；经水洗后，再一次用硝酸、乙醇、水超声清洗；置于通风处15天自然晾干，得到最终所要制备的石墨烯负载银传感器。
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