[发明专利]锂离子动力电池用磷酸锰锂的制备方法

说明书

本发明公开一种锂离子动力电池用磷酸锰锂的制备方法，包括如下步骤：1)分别配制钛离子溶液和磷酸溶液待用；2)在常压反应器中加入乙醇作为反应介质，同时加入硝酸锰溶液；3)将步骤1)得到的磷酸溶液逐渐加入常压反应容器，静置，再逐渐加入钛粒子溶液进行反应；4)反应完成后过滤分离得到固形物，并对固形物进行洗涤、干燥；5)将步骤4)得到的固形物与含锂的原料、含磷酸根的原料及碳或含碳原料进行球磨混合；6)在保护气氛中，对步骤5)得到的混合物进行热处理，即得锂离子动力电池用磷酸锰锂。该制备方法简单，得到的磷酸锰锂传导性能好，倍率性能优异，循环性能稳定。

技术领域

本发明涉及一种锂离子电池用正极材料的制备方法，具体涉及一种锂离子动力电池用磷酸锰锂的制备方法。

背景技术

锂离子电池是一种能量密度高、功率密度高、寿命长的二次电池，在现代社会中扮演重要角色。在手机、笔记本电脑等小型设备中，锂离子电池应用极为广泛。同时，随着电动汽车、智能电网等产业的快速发展，锂离子动力电池的需求量急剧上升，对其性能要求日益提高。应用于锂离子电池中的正极材料是其性能和成本的决定性因素。作为锂离子电池正极材料，磷酸锰锂具有工作电压高、放电平稳、成本低、安全性好等优点，非常适用于锂离子动力体系。磷酸锰锂材料应用于锂离子动力电池，将使电池系统的能量密度得到较大提高，相同组输出电压下串联单体数量减少，有助于提高电池组的可靠性。

磷酸锰锂的导电性差是其应用时需解决的关键问题。同时，由于锰元素常见的氧化态较多，在磷酸锰锂合成过程中锰元素的氧化态易发生改变而使材料不纯，性能变差。磷酸锰锂材料虽与磷酸铁锂结构非常相似，但其制备方法与磷酸铁锂有较大不同，并且影响该材料性能的部分因素也是其特有的。导电剂包覆、元素掺杂和减小一次粒子粒径是提高导电性的主要方法。制备方法方面，高温固相法和溶剂热法是常用的方法。但高温固相法制备的磷酸锰锂材料一次粒子较大，导电性较差；溶剂热法产能很低，需要高压设备，工艺成本高。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种锂离子动力电池用磷酸锰锂的制备方法，该制备方法简单，得到的磷酸锰锂传导性能好，倍率性能优异，循环性能稳定。

为此，本发明的技术方案如下：

一种锂离子动力电池用磷酸锰锂的制备方法，包括如下步骤：

1)分别配制钛离子浓度为0.1～0.5mol·dm^-3的钛离子溶液和浓度为10～12mol·dm^-3的磷酸溶液；

2)在常压反应器中加入乙醇作为反应介质，同时加入浓度为50wt.％的硝酸锰溶液，所述常压反应器的设定温度为35～45℃；

3)将步骤1)得到的磷酸溶液逐渐加入所述常压反应容器，静置，再逐渐加入所述钛粒子溶液，进行反应；优选，加入磷酸溶液的速度为1dm³·min^-1；加完磷酸溶液后，静置5～10min；加入钛粒子溶液的速度为0.1dm³·min^-1；

4)反应完成后过滤分离得到固形物，并对固形物进行洗涤、干燥；

5)将步骤4)得到的固形物与含锂的原料、含磷酸根的原料及碳或含碳原料进行球磨混合；

6)在保护气氛中，对步骤5)得到的混合物进行热处理，即得所述锂离子动力电池用磷酸锰锂。优选，热处理是在氩气气氛或氮气气氛中，在400～600℃条件下处理0.5～5h。

优选，所述钛离子溶液的原料为可溶性钛盐，更优选硫酸钛或硝酸钛。