[发明专利]锂离子动力电池用磷酸锰锂的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子动力电池用磷酸锰锂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)分别配制钛离子浓度为0.1～0.5mol·dm^-3的钛离子溶液和浓度为10～12mol·dm^-3的磷酸溶液；

2)在常压反应器中加入乙醇作为反应介质，同时加入浓度为50wt.％的硝酸锰溶液，所述常压反应器的设定温度为35～45℃；

3)将步骤1)得到的磷酸溶液以1dm³·min^-1的速度逐渐加入所述常压反应容器，待磷酸溶液加完后，静置5～10min，再逐渐以0.1dm³·min^-1的速度加入所述钛离 子溶液，进行反应；

4)反应完成后过滤分离得到固形物，并对固形物进行洗涤、干燥；

5)将步骤4)得到的固形物与含锂的原料、含磷酸根的原料及碳或含碳原料进行球磨混合；此步加入的几种物质的摩尔比为：n(Li⁺)＝1.05*(n(Mn²⁺)+0.5*n(Ti⁴⁺))，n(PO₄^3-)＝n(Ti⁴⁺)/6，同时，单质碳的加入量为步骤5)中固体总重的5～15％，含碳原料的加入量为步骤5)中固体总重的25～40％；6)在保护气氛中，对步骤5)得到的混合物进行热处理，即得所述锂离子动力电池用磷酸锰锂。

2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述钛离子溶液的原料为可溶性钛盐。

3.如权利要求2所述制备方法，其特征在于：所述可溶性钛盐指硫酸钛或硝酸钛。

4.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述步骤3)常压反应器内物质的含量为：Mn²⁺的物质的量+Ti⁴⁺的物质的量×4/3＝PO₄^3-的物质的量，Ti⁴⁺的物质的量：Mn²⁺的物质的量＝(0.005～0.05)：1。

5.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤5)含锂的原料为锂盐；含磷酸根的原料为磷酸二氢铵或磷酸二氢锂；含碳的原料为柠檬酸、蔗糖、乙炔黑。

6.如权利要求5所述制备方法，其特征在于：所述锂盐为醋酸锂、氢氧化锂或碳酸锂。

7.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤6)的热处理是在氩气气氛或氮气气氛中，在400～600℃条件下处理0.5～5h。

8.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述制备方法还包括步骤7)将步骤6)热处理后得到的产物进行粉碎、筛分、包装，得到锂离子动力电池用磷酸锰锂。