[发明专利]一种肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的提取分离方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种中药有效成分的提取方法，特别涉及一种从中药肉苁蓉中提取同时含有松果菊苷和毛蕊花糖苷等活性成分的方法。

二、技术背景

肉苁蓉主要分布于新疆、甘肃、宁夏、内蒙古等地，现已进行人工种植。是一种寄生在梭梭、红柳根部的列当科肉苁蓉属多年生寄生草本植物，属列当科濒危种。具有补肾壮阳，益精气，延缓衰老，润肠等功效，素有“沙漠人参”的美誉。药用价值极高，是我国传统的名贵中药材。

肉苁蓉含有多种活性成分，主要包括：苯乙醇苷类、环烯醚萜苷类、木脂素苷类等，因苯乙醇苷类具有的抗氧化、促进物质代谢、改善学习记忆、增强性功能、延缓衰老等多种药理活性，近年来对肉苁蓉苯乙醇苷类研究活跃，工业生产的肉苁蓉提取物大多以分离苯乙醇苷类为主，而松果菊苷和毛蕊花糖苷是含量较高的苯乙醇苷类物质，因此，也是评价肉苁蓉质量优劣的重要指标成分。鉴于肉苁蓉苯乙醇苷类良好的药理作用，运用最简化的工艺分离制备较高含量，较高收率的苯乙醇苷类化合物，对制药及保健品研究具有重大意义。

目前以松果菊苷和毛蕊花糖苷为指标成分对肉苁蓉苯乙醇苷类的研究已有许多技术资料及专利支持，专利“一种肉苁蓉提取物的生产方法”(专利号：200710032806.9)介绍了一种通过细胞破碎技术、高温灭酶技术、喷雾干燥技术和大孔树脂分离技术制备肉苁蓉苯乙醇苷提取物，此种方法以遏制酶催化反应，提高松果菊苷及毛蕊花糖苷的含量。专利“应用膜分离技术从肉苁蓉中生产含有苯乙醇苷的原料及其制备方法”(专利号：200710102756.7)介绍一种运用膜分离制备苯乙醇苷的方法，此法主要运用目标成分与其他成分之间的分子量差异进行分离，分离过程稳定，无相变，从而最大程度的收集苯乙醇苷类物质。专利“一种肉苁蓉苯乙醇总苷的制备方法”(专利号：CN102441040A)利用肉苁蓉苷在弱酸条件下的稳定性，通过粉碎，浸提、树脂吸附，解吸，浓缩的过程制备，使松果菊苷和毛蕊花糖苷含量合计比例大于90％。

目前肉苁蓉苯乙醇苷类的分离主要集中在松果菊苷和毛蕊花糖苷的分离制备，部分工艺只提供松果菊苷分离方法或毛蕊花糖苷分离方法，分离结果单一，造成了资源浪费，鲜有的同时制备松果菊苷及毛蕊花糖苷的方法也存在制备工艺复杂，生产成本较高的问题，不适用于大规模生产。

三、发明内容

本发明的主要目的在于提供一种从肉苁蓉中同时获得高含量松果菊苷和毛蕊花糖苷的方法，该方法工艺简单，成本低，适用于肉苁蓉提取物大规模生产。

本发明的制备方法，包括以下步骤：

1)鲜肉苁蓉，切丁、灭酶，干燥，粗粉。

2)乙醇多次提取，收集全部乙醇提取液，浓缩至无醇味。

3)过滤，得肉苁蓉提取液澄清溶液。

4)将肉苁蓉提取液的澄清水溶液上大孔树脂柱进行吸附，先用水洗至流出液澄清，再用乙醇洗脱，收集全部乙醇洗脱液。

5)乙醇洗脱液浓缩，干燥，得到本发明肉苁蓉提取物。

经过对本发明肉苁蓉提取物中有效成分的含量测定，其中：

松果菊苷含量为25％以上，

毛蕊花糖苷含量为10％以上，

总的苯乙醇苷类成分含量为80％以上。

本发明所述的制备方法，其中，步骤1)中所述切丁，是将肉苁蓉切成正方体小块，长宽高均约1.5cm。步骤1)中所述灭酶，是将肉苁蓉小块在温度为60℃～80℃下进行蒸煮，使其中的蛋白酶等蛋白质类物质灭酶失活。步骤1)中所述干燥，是将灭酶后的肉苁蓉在干燥箱中干燥，干燥后的肉苁蓉小块水分要求≦15％。所述粗粉是将干燥后的肉苁蓉小块用粉碎机粉碎成颗粒。

本发明所述的制备方法，其中，步骤2)中所述提取方法为回流提取或超声加热提取。步骤2)中所述提取时的乙醇浓度为20-90％。

本发明所述的制备方法，其中，步骤4)中所述的用乙醇洗脱，乙醇洗脱液浓度为10～95％.

优选的，本发明的制备方法，步骤如下：

1)鲜肉苁蓉，切丁，灭酶，干燥，粗粉。

2)将药材粗粉置于超声波提取罐中，按1:8～1:40的料液质量体积比向提取罐中加入质量浓度为10％～90％的乙醇溶液，调节提取温度为10℃～80℃，超声提取1～3小时，提取次数为1～3次，合并提取液减压浓缩至无乙醇。

3)将肉苁蓉提取物浓缩液用超滤设备进行过滤澄清，得肉苁蓉提取物的澄清溶液。

4)将肉苁蓉提取物澄清溶液上大孔树脂柱进行吸附，首先用纯化水洗脱至流出液无色澄清，除去杂质，然后用10％～95％乙醇溶液洗脱，收集全部的10％～95％乙醇洗脱液。