[发明专利]一种肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的提取分离方法在审
| 申请号: | 201510497908.2 | 申请日: | 2015-08-12 |
| 公开(公告)号: | CN105111255A | 公开(公告)日: | 2015-12-02 |
| 发明(设计)人: | 袁木荣;王启林;昝超;马二卜都;朱永丙;袁海佳 | 申请(专利权)人: | 青海伊纳维康生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07H15/18 | 分类号: | C07H15/18;C07H1/08 |
| 代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为;孟旭 |
| 地址: | 810000 青海省*** | 国省代码: | 青海;63 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 肉苁蓉 松果 毛蕊花 糖苷 提取 分离 方法 | ||
1.一种从肉苁蓉中提取松果菊苷和毛蕊花糖苷的方法,所述方法步骤如下:
1)鲜肉苁蓉,切丁、灭酶,干燥,粗粉,
2)用乙醇提取,收集乙醇提取液,浓缩至无醇味,
3)过滤,得肉苁蓉提取液澄清溶液,
4)将肉苁蓉提取液的澄清水溶液上大孔树脂柱进行吸附,先用水洗至流出液澄清,再用乙醇洗脱,收集全部乙醇洗脱液,
5)乙醇洗脱液浓缩,干燥,得到肉苁蓉提取物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述切丁是将肉苁蓉切成长宽高为1.5cm的正方体小块。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述灭酶是将肉苁蓉小块在60~80℃下蒸煮。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述干燥是将灭酶的肉苁蓉小块干燥,使水分≦15%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中所述提取方法为回流提取或超声加热提取。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中所述提取时的乙醇浓度为20%~90%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中所述的用乙醇洗脱,乙醇洗脱液浓度为10%~95%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法步骤如下:
1)鲜肉苁蓉,切丁,灭酶,干燥,粗粉,
2)将药材粗粉置于超声波提取罐中,按1:8~1:40的料液质量体积比向提取罐中加入质量浓度为10%~90%的乙醇溶液,调节提取温度为10~80℃,超声提取1~3小时,提取次数为1~3次,合并提取液减压浓缩至无乙醇,
3)将肉苁蓉提取物水溶液用超滤设备进行过滤澄清,得肉苁蓉提取物水溶液的澄清溶液,
4)将肉苁蓉提取物澄清溶液上于大孔树脂柱进行吸附,首先用纯化水洗脱至流出液无色澄清,除去杂质,然后用10%~95%乙醇溶液洗脱,收集全部的10%~95%乙醇洗脱液,
5)将乙醇洗脱液用外循环真空浓缩器进行浓缩,再进行喷雾干燥得肉苁蓉提取物。
9.根据权利要求1的分离方法,其特征在于,所述方法步骤如下:
1)鲜肉苁蓉,切丁,灭酶,干燥,粗粉,
2)将药材粗粉置于超声波提取罐中,按1:8~1:20的料液质量体积比向提取罐中加入质量浓度为40%~80%的乙醇溶液,调节提取温度为30~50℃,超声提取1~3小时,提取次数为1~3次,合并提取液减压浓缩至无乙醇,
3)将肉苁蓉提取物水溶液用超滤设备进行过滤澄清,得肉苁蓉提取物水溶液的澄清溶液,
4)将肉苁蓉提取物澄清溶液上于大孔树脂柱进行吸附,首先用纯化水洗脱至流出液无色澄清,除去杂质,然后用30%~70%乙醇溶液洗脱,收集全部的30%~70%乙醇洗脱液,
5)将乙醇洗脱液用外循环真空浓缩器进行浓缩,再进行喷雾干燥得肉苁蓉提取物。
10.根据权利要求1的分离方法,其特征在于,所述方法步骤如下:将经过切丁,灭酶,干燥,粗粉后的50公斤肉苁蓉粗粉和500公斤75%乙醇混合,用多功能超声波提取罐于45℃超声提取1.5小时,以上方法重复提取3次,合并三次提取液,于70℃以下减压浓缩至无乙醇,该溶液用超滤设备过滤至澄清,澄清液上AB-8型大孔树脂柱进行吸附,首先用纯化水洗脱至流出液无色澄清,再用55%乙醇洗脱,收集全部55%乙醇洗脱液,用外循环真空浓缩器进行浓缩,浓缩液喷雾干燥即得肉苁蓉提取物。
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