[发明专利]一种黄芩提取物的制备方法

说明书

本发明提供了一种黄芩提取物的制备方法，该方法以黄芩为原料，经弱酸性乙醇回流提取，一步酸沉结合大孔树脂分离纯化制备得到黄芩提取物。本发明采用弱酸性乙醇提取，使药材中有效成分充分溶出，得到最大程度的利用；提取液不经浓缩直接用于酸沉，所得沉淀中黄芩苷纯度高，且酸沉后乙醇溶剂回收后仍为酸性乙醇，可继续用于提取步骤，构成一个闭路循环，实现了无酸排放；纯化产物回收率高，纯度高，最终产物中的黄芩苷纯度≥95％。本发明操作简单，生产流程安全易操作，避免了目前工艺中的两步调酸法，减轻了环境污染，重复性高，可操作性强，适于工业化生产。

技术领域

本发明涉及中药提取技术领域，具体涉及一种黄芩提取物的制备方法。

背景技术

黄芩提取物为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi经提取干燥制得的淡黄色的粉末；气微，味苦。用于湿热、暑热胸闷呕恶，湿热痞满，泻痢，黄疸，肺热咳嗽，高热烦渴，血热吐衄，痈肿疮毒，胎动不安。既可用于医药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。药典规定黄芩提取物按干燥品计，黄芩苷(C₂₁H₁₈O₁₁)含量不得少于85.0％。黄芩苷的结构式如下：

近年来，黄芩提取物多被开发应用在复方制剂中发挥其作用，药典中收录的黄芩及黄芩提取物制剂达168种，其中，双黄连口服液、芩连片、银黄颗粒和清开灵片等以黄芩苷含量大于85.0％的黄芩提取物为原料，而银黄口服液、清开灵口服液及清开灵注射液则规定其原料为黄芩苷含量大于95.0％的黄芩提取物。由于黄芩提取物具有较高的开发利用前景，因此对制备高纯度黄芩提取物的工艺进行研究很有现实意义。

目前黄芩提取物制备工艺有水煎煮、乙醇提取、酸水提取，结合二次酸沉、醇沉、重结晶和大孔树脂纯化等，它们存在着以下不足：1.药材利用度低：使用醇、水提取，特别是酸水提取药材，药材有效成分不能充分溶出，提取率较低，容易造成资源的浪费；2.污染环境：在制备过程中产生大量酸水，排放进环境中，对环境污染大，安全性差；3.步骤复杂，操作繁琐，生产周期长4.产品损失大，产品品质不高，最终产品黄芩苷含量只能达到85％。

发明内容

本发明的目的是提供一种黄芩提取物的制备方法。该方法黄芩苷提取率高，提取溶剂可循环利用，在制备过程中不产生酸水，环境友好。

本发明提供的一种黄芩提取物的制备方法，包括如下步骤：

(1)备料：将黄芩粉粹，备用；

(2)提取：按料液比为1∶5～15将粉碎好的黄芩粉末加入提取容器中，用弱酸性乙醇作为提取溶剂回流提取2～3次，每次提取1～2小时；滤过，合并滤液，得黄芩提取液；所述乙醇的浓度为50％～95％，回流提取温度为60～90℃；

(3)酸沉：将步骤(2)得到的黄芩提取液中加入盐酸调节pH值至1～2，70～90℃反应0.5～1小时，常温静置3～12小时，离心使黄芩苷沉淀与酸性乙醇上清液分离，沉淀用水和不同浓度乙醇洗涤至pH为中性，干燥得黄芩提取物粗品；酸性乙醇上清液回收并用作步骤(2)的提取溶剂；

(4)大孔树脂精制：将步骤(3)得到的粗品溶于水中，上样大孔树脂，上样后的大孔树脂依次用水、50％乙醇、95％乙醇洗脱，收集50％乙醇的流分，浓缩干燥即得目标黄芩提取物。

所述步骤(2)中料液比优选为1∶10；所述弱酸性乙醇是用盐酸调节乙醇的pH至4～5的弱酸性乙醇；所述的乙醇浓度优选为70％；所述回流提取温度优选为80℃；提取次数优选为2次，每次的提取时间优选为1.5小时。

所述步骤(3)中，所述反应温度优选为80℃；反应时间优选为1小时；静置时间优选为12小时。所述不同浓度乙醇依次为50％乙醇、95％乙醇。