[发明专利]一种黄芩提取物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510492619.3 申请日: 2015-08-12
公开(公告)号: CN105131062B 公开(公告)日: 2018-10-16
发明(设计)人: 周玉枝;郑艳红;秦雪梅;李明花;张丽增;杜冠华 申请(专利权)人: 山西大学;山西振东制药股份有限公司
主分类号: C07H17/07 分类号: C07H17/07;C07H1/08
代理公司: 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 代理人: 张福增
地址: 030006 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 黄芩 提取物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种黄芩提取物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)备料:将黄芩粉粹,备用;

(2)提取:按料液比为1∶5~15将粉碎好的黄芩粉末加入提取容器中,用弱酸性乙醇作为提取溶剂回流提取2~3次,每次提取1~2小时;滤过,合并滤液,得黄芩提取液;所述乙醇的浓度为50%~95%,回流提取温度为60~90℃;

(3)酸沉:将步骤(2)得到的黄芩提取液中加入盐酸调节pH值至1~2,70~90℃反应0.5~1小时,常温静置3~12小时,离心使黄芩苷沉淀与酸性乙醇上清液分离,沉淀用水和不同浓度乙醇洗涤至pH为中性,干燥得黄芩提取物粗品;酸性乙醇上清液回收并用作步骤(2)的提取溶剂;

(4)大孔树脂精制:将步骤(3)得到的粗品溶于水中,上样大孔树脂,上样后的大孔树脂依次用水、50%乙醇、95%乙醇洗脱,收集50%乙醇的流分,浓缩干燥即得目标黄芩提取物。

2.如权利要求1所述的一种黄芩提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中料液比为1∶10。

3.如权利要求1所述的一种黄芩提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中弱酸性乙醇是用盐酸调节乙醇的pH至4~5的弱酸性乙醇,所述乙醇浓度为70%。

4.如权利要求1所述的一种黄芩提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中回流提取温度为80℃,提取次数为2次,每次的提取时间为1.5小时。

5.如权利要求1所述的一种黄芩提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的反应温度为80℃,反应时间为1小时;静置时间为12小时。

6.如权利要求1所述的一种黄芩提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中不同浓度乙醇依次为50%乙醇、95%乙醇。

7.如权利要求1所述的一种黄芩提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中大孔树脂为D101、D104、AB-8或HPD100型大孔树脂。

8.如权利要求1所述的一种黄芩提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中上样大孔树脂按上样比为1/50,上样速度为3BV/h上样。

9.如权利要求1所述的一种黄芩提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中洗脱的条件为:洗脱流速为2~6BV/h;水、50%乙醇、95%乙醇各洗脱4BV。

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