[发明专利]一种黄芩提取物的制备方法有效
| 申请号: | 201510492619.3 | 申请日: | 2015-08-12 |
| 公开(公告)号: | CN105131062B | 公开(公告)日: | 2018-10-16 |
| 发明(设计)人: | 周玉枝;郑艳红;秦雪梅;李明花;张丽增;杜冠华 | 申请(专利权)人: | 山西大学;山西振东制药股份有限公司 |
| 主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08 |
| 代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 张福增 |
| 地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 黄芩 提取物 制备 方法 | ||
1.一种黄芩提取物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)备料:将黄芩粉粹,备用;
(2)提取:按料液比为1∶5~15将粉碎好的黄芩粉末加入提取容器中,用弱酸性乙醇作为提取溶剂回流提取2~3次,每次提取1~2小时;滤过,合并滤液,得黄芩提取液;所述乙醇的浓度为50%~95%,回流提取温度为60~90℃;
(3)酸沉:将步骤(2)得到的黄芩提取液中加入盐酸调节pH值至1~2,70~90℃反应0.5~1小时,常温静置3~12小时,离心使黄芩苷沉淀与酸性乙醇上清液分离,沉淀用水和不同浓度乙醇洗涤至pH为中性,干燥得黄芩提取物粗品;酸性乙醇上清液回收并用作步骤(2)的提取溶剂;
(4)大孔树脂精制:将步骤(3)得到的粗品溶于水中,上样大孔树脂,上样后的大孔树脂依次用水、50%乙醇、95%乙醇洗脱,收集50%乙醇的流分,浓缩干燥即得目标黄芩提取物。
2.如权利要求1所述的一种黄芩提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中料液比为1∶10。
3.如权利要求1所述的一种黄芩提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中弱酸性乙醇是用盐酸调节乙醇的pH至4~5的弱酸性乙醇,所述乙醇浓度为70%。
4.如权利要求1所述的一种黄芩提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中回流提取温度为80℃,提取次数为2次,每次的提取时间为1.5小时。
5.如权利要求1所述的一种黄芩提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的反应温度为80℃,反应时间为1小时;静置时间为12小时。
6.如权利要求1所述的一种黄芩提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中不同浓度乙醇依次为50%乙醇、95%乙醇。
7.如权利要求1所述的一种黄芩提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中大孔树脂为D101、D104、AB-8或HPD100型大孔树脂。
8.如权利要求1所述的一种黄芩提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中上样大孔树脂按上样比为1/50,上样速度为3BV/h上样。
9.如权利要求1所述的一种黄芩提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中洗脱的条件为:洗脱流速为2~6BV/h;水、50%乙醇、95%乙醇各洗脱4BV。
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