[发明专利]香鳞毛蕨间苯三酚类衍生物及其同分异构体分离制备方法和应用有效
申请号: | 201510486594.6 | 申请日: | 2015-08-10 |
公开(公告)号: | CN105061179B | 公开(公告)日: | 2018-05-01 |
发明(设计)人: | 沈志滨;唐春萍 | 申请(专利权)人: | 广东药学院 |
主分类号: | C07C49/84 | 分类号: | C07C49/84;C07C49/83;C07C49/723;C07C45/78;A61P31/10;A61P17/00 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司44102 | 代理人: | 任重 |
地址: | 510000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 香鳞毛蕨间苯三酚类 衍生物 及其 同分异构 分离 制备 方法 应用 | ||
1.一种香鳞毛蕨间苯三酚类衍生物的分离制备方法,其特征在于,所述香鳞毛蕨间苯三酚类衍生物具有式(Ⅲ)和(VII)所示的结构式:
(Ⅲ)和
(VII);
所述分离制备方法包括以下步骤:
S1.采用乙醇冷浸提取香鳞毛蕨干燥粗粉,将提取液减压浓缩回收乙醇至无醇味得样品水溶液;
S2.将步骤S1所得样品水溶液加盐酸调节pH,静置,离心,得到沉淀部位;
S3.将步骤S2所得沉淀部位用乙酸乙酯溶解后再通过硅胶色谱柱初步分离,得到不同比例的石油醚-丙酮的洗脱馏分;
S4.将步骤S3所得的不同馏分用硅胶反复纯化,经葡聚糖凝胶分离、重结晶,得到目标化合物;
S5.将步骤S4所得的化合物再用半制备液相法制备,得到高纯度的间苯三酚类衍生物;
步骤S2所述调节pH为调节pH值至1.5~4.5。
2.根据权利要求1所述的分离制备方法,其特征在于,步骤S1所述乙醇为
体积百分比浓度为50%的乙醇;所述乙醇的用量为香鳞毛蕨干燥粗粉的10倍体积;所述冷浸提取常温浸泡2次,每次浸泡时间分别是24h。
3.根据权利要求1所述的分离制备方法,其特征在于,步骤S3是将步骤S2所得浸膏用乙酸乙酯溶解后,用硅胶拌样,进行硅胶色谱柱初步分离,依次采用不同比例的石油醚:丙酮洗脱,得到相应的组分。
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