[发明专利]一种用湿法磷酸制备磷酸钾盐的方法及设备

说明书

技术领域

本发明属于磷酸钾盐的制备领域，具体涉及一种用湿法磷酸制备磷酸钾盐的方法及设备。

背景技术

磷酸钾盐(KH2PO4，K2HPO4或K3PO4)是一种重要的无机化工品，在工农业、食品行业等多个领域具有广泛的用途。目前工业生产磷酸钾盐有中和法、复分解等多种途径，不同生产途径各有优缺点。相对其它方法，中和法行业应用普遍、技术成熟，工艺流程短，产品质量高，设备投资少等众多优势。但对这种传统工艺目前一些企业仍采用成本较高的热法磷酸作反应原料，有些企业虽然采用湿法磷酸，但工艺过程中不能较好地排除杂质，一方面使得生成的磷酸盐的纯度不高，产品无竞争力，另一方面使得滤液含大量的杂质组分。由于这种滤液处理起来工艺复杂，处理成本较高，大多数情况下直接排入环境中造成较大的污染危害。由于中和法在我国磷酸钾盐生产过程中仍占有较大，特别是K₃PO₄采用其它工艺生产效果并不理想，因而对该工艺进行改进与优化，提高产品纯度，降低能耗，减轻副产物排放污染具有重要意义。

发明内容

本发明主要提供了一种用湿法磷酸制备磷酸钾盐的方法及设备，对磷酸钾盐制取及纯化工艺进行优化设计，确保在得到高品质磷酸钾盐的同时，回收杂质组分形成副产品，简化工艺流程、减少能耗，从而降低生产成本。其技术方案如下：一种用湿法磷酸制备磷酸钾盐的方法，包括如下步骤：

(1)湿法磷酸的萃取与净化：将P₂O₅的质量浓度为20～30％的湿法磷酸加入体积比为2～2.2：3.5～4.0：1～1.2的环已胺、2,4—二甲基环已烷和环已醇制成的萃取剂中，湿法磷酸与萃取剂的体积比为1：1～1.2，混合并振荡20～40min，静置分层30～50min，进行分液，得到第一有机相和第一水相，第一有机相备用，在第一水相中加入NH₃·H₂O、KNO₃、KCl和K₂CO₃中的一种或几种制成农用复合肥料；

(2)磷酸钾盐的反应制取：在步骤(1)所得的第一有机相中加入K₂CO₃粉末或K₂CO₃的溶液，若制备的磷酸钾盐为磷酸一氢钾，K₂CO₃与第一有机相中H₃PO₄的摩尔数比为0.9～1.1:1；若制备的磷酸钾盐为磷酸二氢钾，K₂CO₃与第一有机相中H₃PO₄的摩尔数比为0.49～0.51:1；若制备的磷酸钾盐为磷酸钾，K₂CO₃与第一有机相中H₃PO₄的摩尔数比为1.4～1.6:1，混合并振荡20～30min，静置分层25～30min，进行分液，得到第二有机相和第二水相；其中在第一有机相中加入的是K₂CO₃的溶液，所述K₂CO₃的溶液由步骤(3)中的滤液制备而成；

(3)磷酸钾盐的结晶分离：在步骤(2)制得的第二水相中加入K₂CO₃粉末并搅拌，静置40～60min，待析出磷酸钾盐晶体后，对晶体进行过滤、干燥，即得高纯度磷酸钾盐，滤液为K₂CO₃溶液，可回收用于步骤(2)中；

(4)萃取剂的净化与回收：将步骤(2)制得的第二有机相先用质量分数为0.5％的稀KOH溶液洗涤，其中第二有机相与稀KOH溶液的体积比为1:0.25，对洗涤后的混合液静置分层，所得有机相再加入等体积去离子水洗涤，得到的有机相即为净化的萃取剂；将上述两次洗涤后的水相合并，加入K₂SiO₃与澄清石灰水混合，得沉淀，从沉淀中回收湿法磷酸中的氟元素。

对于上述湿法磷酸的萃取与净化，其通过萃取相平衡使磷酸选择性地转移至有机层中，从而除去水相中Ca²⁺、Mg²⁺和Fe²⁺/Fe³⁺等金属阳离子以及H₂SiF₆等酸性杂质，利用磷酸钾盐的溶解度特征能有效实现磷酸钾的有效分离。