[发明专利]一种用湿法磷酸制备磷酸钾盐的方法及设备

权利要求书

1.一种用湿法磷酸制备磷酸钾盐的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）湿法磷酸的萃取与净化：将湿法磷酸加入萃取剂中，混合并振荡，使静置分层，进行分液，得到第一有机相和第一水相；

（2）磷酸钾盐的反应制取：在步骤（1）所得的第一有机相中加入K₂CO₃粉末或K₂CO₃溶液，混合并振荡，使静置分层，进行分液，得到第二有机相和第二水相；

（3）磷酸钾盐的结晶分离：在步骤（2）制得的第二水相中加入K₂CO₃粉末并搅拌，静置，待析出磷酸钾盐晶体后，对晶体进行过滤、干燥，即得高纯度磷酸钾盐，滤液备用；

还包括步骤（4）即萃取剂的净化与回收：将步骤（2）制得的第二有机相先用稀KOH溶液洗涤，对洗涤后的混合液静置分层，所得有机相再加入去离子水洗涤，得到的有机相即为净化的萃取剂；将上述两次洗涤后的水相合并，加入K₂SiO₃与澄清石灰水混合，得沉淀，从沉淀中回收湿法磷酸中的氟元素；

步骤（1）所述萃取剂包括环已胺、2,4—二甲基环已烷和环已醇，所述环已胺、2,4—二甲基环已烷和环已醇的体积比为2～2.2：3.5～4.0：1～1.2；

若制备的磷酸钾盐为磷酸一氢钾，步骤（2）中加入的K₂CO₃与第一有机相中H₃PO₄的摩尔数比为0.9～1.1:1；若制备的磷酸钾盐为磷酸二氢钾，步骤（2）中加入的 K₂CO₃与第一有机相中H₃PO₄的摩尔数比为0.49～0.51:1；若制备的磷酸钾盐为磷酸钾，步骤（2）中加入的K₂CO₃与第一有机相中H₃PO₄的摩尔数比为1.4～1.6:1。

2.根据权利要求1所述的一种用湿法磷酸制备磷酸钾盐的方法，其特征在于：步骤（1）中湿法磷酸中的P₂O₅的质量浓度为20～30%，湿法磷酸与萃取剂的体积比为1:1~1.2，混合并振荡时间为20~40min，静置分层时间为30~50min，在第一水相中加入NH₃·H₂O、KNO₃、KCl和K₂CO₃中的一种或几种制成农用复合肥料。

3.根据权利要求1所述的一种用湿法磷酸制备磷酸钾盐的方法，其特征在于：步骤（2）中在步骤（1）所得的第一有机相中加入K₂CO₃溶液，所述K₂CO₃溶液由步骤（3）的滤液制备而成。

4.根据权利要求1所述的一种用湿法磷酸制备磷酸钾盐的方法，其特征在于：步骤（2）中混合并振荡的时间为20~30min，静置分层时间为25~30min。

5.根据权利要求1所述的一种用湿法磷酸制备磷酸钾盐的方法，其特征在于：步骤（4）中第二有机相与稀KOH溶液的体积比为1:0.25，所述去离子水与所得有机相的体积比为1:1。

6.一种用湿法磷酸制备磷酸钾盐的设备，其特征在于：所述设备采用如权利要求1-5任一项所述的一种用湿法磷酸制备磷酸钾盐的方法来制备磷酸钾盐，所述设备包括混合反应器（1）、分液活塞（2）、容器（3）、混合结晶器（4）、分流活塞（5）和过滤器（6），分液活塞（2）连通混合反应器（1）和容器（3），第一有机相与K₂CO₃在混合反应器（1）中混合反应，容器（3）与混合结晶器（4）连通，混合结晶器（4）的顶部设有用于K₂CO₃粉末加入的入口，分流活塞（5）和过滤器（6）的数量均为两个，其中一个过滤器（6）通过一个分流活塞（5）与混合结晶器（4）连通，另一个过滤器（6）通过另一个分流活塞（5）与混合结晶器（4）连通，两个过滤器（6）均与反应器（1）连通，混合反应器（1）、容器（3）、混合结晶器（4）和过滤器（6）沿竖直方向由上到下依次设置。