[发明专利]利用离子液体低温电解SiO2制取高纯硅薄膜的方法有效
申请号: | 201510484983.5 | 申请日: | 2015-08-10 |
公开(公告)号: | CN105040020B | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 徐君莉;公维英;谢开钰;刘爱民;李亮星;张霞;石忠宁 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C25B1/00 | 分类号: | C25B1/00 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司21109 | 代理人: | 梁焱 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 离子 液体 低温 电解 sio2 制取 高纯 薄膜 方法 | ||
1.一种利用离子液体低温电解SiO2制取高纯硅薄膜的方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1)准备电解质的原料,电解质的原料为氟化咪唑离子液体、冰晶石、氢氟酸溶液和二氧化硅,其中氟化咪唑离子液体占电解质总质量的94.5~99%,冰晶石占电解质总质量的0.5~1.5%,二氧化硅占电解质总质量的0.5~2%,氢氟酸溶液占电解质总质量的0~2%;所述的氟化咪唑离子液体为1,3-二甲基氟化咪唑、1-乙基-3-甲基氟化咪唑、1-丙基-3-甲基氟化咪唑或1-丁基-3-甲基氟化咪唑;所述的氢氟酸溶液的质量浓度为50%;所述的冰晶石为Na3AlF6;
(2)向电解槽通入惰性气体排出其中的空气和水蒸气,然后将氟化咪唑离子液体加入到电解槽中,再加入冰晶石、氢氟酸溶液和二氧化硅,在电解槽内混合形成电解质,在惰性气体流通和搅拌条件下,控制电解质温度在20~100℃,对电解槽内的工作电极和对电极施加电流电解二氧化硅,控制工作电极的电流密度为20~100mA/cm2;
(3)电解过程中,每5~15min向电解槽内补加二氧化硅,控制电解槽中二氧化硅占电解质总质量的0.5~2%;
(4)随着电解的进行,硅沉积在工作电极表面形成硅膜,每隔1~2h更换工作电极;
(5)将更换下来的工作电极表面的硅膜剥落,用有机溶剂清洗,烘干去除有机溶剂后获得高纯硅薄膜。
2.根据权利要求1所述的利用离子液体低温电解SiO2制取高纯硅薄膜的方法,其特征在于步骤(3)中,二氧化硅的单位时间加入量按下式计算:
(1)
式中,m为每秒钟加入二氧化硅的质量,单位为g;Mo为二氧化硅的摩尔质量,取60g/mol;S为工作电极的面积,单位为cm2;i为工作电极的电流密度,单位为mA/cm2;n为转移电子数,该反应的电子转移数为4;F为法拉第常数,取96485C/mol。
3.根据权利要求1所述的利用离子液体低温电解SiO2制取高纯硅薄膜的方法,其特征在于获得的高纯硅薄膜的纯度≥99.995%,厚度在40~160μm。
4.根据权利要求1所述的利用离子液体低温电解SiO2制取高纯硅薄膜的方法,其特征在于硅的回收率为95.5~99.0%。
5.根据权利要求1所述的利用离子液体低温电解SiO2制取高纯硅薄膜的方法,其特征在于所述的冰晶石纯度≥99.995%,粒度为300~400目;所述的二氧化硅纯度≥99.995%;粒度为300~400目。
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