[发明专利]一种锂电池正极材料磷酸锰锂的制备方法有效
申请号: | 201510480970.0 | 申请日: | 2015-08-03 |
公开(公告)号: | CN105161718B | 公开(公告)日: | 2018-04-10 |
发明(设计)人: | 熊俊威;王瑗钟;王盈盈;张建新;马春响;李魁忠;张风太 | 申请(专利权)人: | 山东威能环保电源科技股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M10/0525;C01B25/45 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司37205 | 代理人: | 李树祥 |
地址: | 262700 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锂电池 正极 材料 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种锂电池正极材料磷酸锰锂的制备方法,其特征在于 :
将水溶性锰源、磷源和锂源化合物以及螯合剂柠檬酸分别溶解后,按照顺序混合并搅拌均匀,然后加入高沸点化合物 DMSO,在通入保护气保护的条件下,加热后得到产物LiMnPO4 ;然后与适量的碳源混合,依次经过研磨、加热、煅烧步骤,最终得到 LiMnPO4 /C 材料;
该方法包括以下步骤 :将前驱体材料水溶性锰源、磷源和锂源化合物按摩尔比为 1:1:3 称量,并分别溶于水中,形成锰源溶液、磷源溶液和锂源化合物溶液;
该方法还包括以下步骤 :将一定量的螯合剂柠檬酸溶于水中,使柠檬酸溶液的浓度为 1mol/L,将该溶液加入到锰源溶液中,并不断搅拌均匀 ;然后将磷源的水溶液加入到上述溶液中,并搅拌均匀,最后将溶解好的锂源溶液加入到上述混合体系中,搅拌均匀;
该方法还包括以下步骤 :将一定量的高沸点化合物DMSO加入到上述体系中,搅拌均匀,形成DMSO与水的混合溶剂,改变溶液体系的沸点,测试体系的 pH 值,通过氨水调节 pH 值范围 6-11;
该方法还包括以下步骤 :
将混合均匀的体系转移到圆底烧瓶中,随后在通入保护气保护的条件下,将温度升高到 130-150℃,加热的同时不断搅拌,加热时间 6-24h,得到产物 LiMnPO4 ;
所述的螯合剂采用的是柠檬酸,高沸点化合物采用的是 DMSO,且 DMSO 占总溶剂的质量分数为 10%-30%。
2.根据权利要求 1所述的一种锂电池正极材料磷酸锰锂的制备方法,其特征在于 :该方法还包括以下步骤 :将产物干燥之后,与适量的碳源混合,研磨均匀后,在高温下煅烧,得到 LiMnPO 4 /C 材料。
3.根据权利要求 1 所述的一种锂电池正极材料磷酸锰锂的制备方法,其特征在于 :所述锂源采用氢氧化锂、乙酸锂、硫酸锂、硝酸锂可溶性锂盐其中的一种或多种 ;所述锰源采用硫酸锰、硝酸锰、乙酸锰、氯化锰中的一种 ;所述磷源为磷酸、磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或几种。
4.根据权利要求 2所述的一种锂电池正极材料磷酸锰锂的制备方法,其特征在于 :所述保护气采用氮气或氩气,其纯度都大于等于 99.99%。
5.根据权利要求 3 所述的一种锂电池正极材料磷酸锰锂的制备方法,其特征在于 :所述碳元素占最终产物总质量的质量分数为 1%-10% ;所述的高温煅烧工艺为首先在250℃下预煅烧2h,然后升高温度到600℃-800℃之间,煅烧时间为 4-12h,整个煅烧过程是在通入氩气作为保护气的条件下进行的。
6.根据权利要求 5所述的一种锂电池正极材料磷酸锰锂的制备方法,其特征在于 :所述碳源采用葡萄糖、蔗糖、淀粉、纤维素中的一种或多种。
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