[发明专利]一种苯并三唑类化合物的合成方法在审
| 申请号: | 201510478562.1 | 申请日: | 2015-08-06 |
| 公开(公告)号: | CN105153058A | 公开(公告)日: | 2015-12-16 |
| 发明(设计)人: | 陈立功;王博威;司磊磊;李阳;闫喜龙 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | C07D249/20 | 分类号: | C07D249/20 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 陆艺 |
| 地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 三唑类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种苯并三唑类化合物的合成方法,其特征包括如下步骤:将加氢-固体碱双功能催化剂装入固定床反应器中;将质量浓度为1%~35%的式(I)所示化合物的溶液在体积空速为0.015~300h-1的条件下持续通入固定床反应器,并通入氢气,加热,使固定床反应器中氢气压力为0.1~10Mpa,温度在40~220℃;反应液持续从固定床反应器下端流出,流出的反应液冷却至室温、气液分离、液体过滤、滤液浓缩除去溶剂,纯化,得式(II)的苯并三唑类化合物;
式(I)、式(II)如下:
其中:R为-H或-Cl;
R1为-H、C1~C5的烷基或
R2为C1~C8的烷基或
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述加氢-固体碱双功能催化剂用下述方法制成:将加氢活性金属硝酸盐和加氢活性金属氯化物中的至少一种的水溶液,碱金属化合物和碱土金属硝酸盐中的至少一种的水溶液与载体通过等体积浸渍法、二次浸渍法、化学共沉淀法和/或捏合挤条法得到催化剂前驱体,经焙烧,得到氧化型加氢-固体碱双功能催化剂,在氢气氛围下还原得到加氢-固体碱双功能催化剂。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征是所述加氢活性金属硝酸盐为硝酸铜、硝酸镍、硝酸钴、硝酸亚钯或硝酸铂;所述加氢活性金属氯化物为氯化铜、氯化镍、氯化钴、二氯化钯或氯化亚铂。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征是所述碱金属化合物为硝酸锂、硝酸钾、硝酸钠、硝酸铷、硝酸铯、碳酸锂、碳酸钾、碳酸铷、碳酸铯、碳酸钠、氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铷、氢氧化铯、醋酸锂、醋酸钾、醋酸钠、醋酸铷、醋酸铯、氯化锂、氯化钾、氯化钠、氯化铷或氯化铯;所述碱土金属硝酸盐为硝酸铍、硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶或硝酸钡。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征是所述加氢-固体碱双功能催化剂中加氢活性金属元素质量含量为0.1%~30%,碱金属元素和/或碱土金属元素质量含量为5%~20%。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征是所述载体为活性氧化铝、硅胶、HZSM-5分子筛、HY分子筛、Hβ分子筛、氧化镁、氧化锆、二氧化钛、硅藻土和高岭土中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述固定床反应器为单管式固定床反应器或列管式固定床反应器。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述式(I)所示化合物的溶液的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、1,4-二氧六环、四氢呋喃、环己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯及氯苯中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述纯化的方法为重结晶、薄层色谱、柱层析色谱和精馏中的至少一种。
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