[发明专利]一种三维分层次多孔材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多孔结构材料的制备方法。

背景技术：

未来能源的枯竭的威胁和目前环境的污染的触目惊心，开发新型清洁绿色的新能源刻不容缓。燃料电池、太阳能电池、锂离子电池等各种储能电池开始被极大的关注。电池的电极材料的性能是决定化学电源性能的关键因素，传统工业的电极材料多为粉末材料，其合成电极时需要利用粘结剂将其粘结在导电集流体上，存在工艺复杂及体积能量密度低等问题。

以传统的锂离子电池为例，以石墨为代表的碳材料是现有锂离子电池商用负极材料的主流选择，然而石墨负极存在理论容量偏低，充放电速率慢等问题，难以满足生产实际中对高功率密度、高能量密度负极材料的迫切需求，包括锗、硅、过渡金属氧化等新型的电极的出现，给未来电极材料的发展带来的新的希望，提供了更丰富的选择，但是关于这些新型的电极材料研究仍存在一些这样与那样的亟待解决问题，仍离实际应用还有一段距离。

锗、硅等高容量电极材料都面临着充放电过程中的巨大的体积膨胀问题需要解决，无论通过哪种方式，电池循环过程中的嵌锂和脱锂反应，都会导致负极材料的体积膨胀，从而破坏负极材料原有形貌，而导致电池性能衰减。

发明内容

本发明的目的是要解决现有高容量电极材料在充放电过程中体积大幅度膨胀，破坏了原有电极材料的形貌，导致电池性能衰减的问题，而提供一种三维分层次多孔材料的制备方法。

一种三维分层次多孔材料的制备方法，是按以下步骤完成的：

一、微米级三维集流体前处理：

①、将微米级三维集流体浸入到浓度为1mol/L的HCl中10min～20min，再取出，得到HCl浸泡后的微米级三维集流体；使用无水乙醇冲洗HCl浸泡后的微米级三维集流体表面2次～4次，再浸泡到无水乙醇中超声处理两次，再取出晒干，得到干燥的微米级三维集流体；

步骤一①中所述的每次超声处理的时间为30min～40min，功率为50W～200W；

步骤一①中所述的微米级三维集流体为镍网或铜网；

②、将步骤一①中得到的干燥的微米级三维集流体浸入到苯胺和N-甲基吡咯烷酮的混合溶液中1h～2h，再将微米级三维集流体取出，再在温度为50℃～70℃的干燥箱中烘干，再进行剪裁，得到宽为1cm～1.5cm，长为4cm～5cm的处理后的微米级三维集流体；

步骤一②中所述的苯胺和N-甲基吡咯烷酮的混合溶液中苯胺的质量分数为0.025％～0.050％；

二、配置胶体溶液：

将胶体微球分散到去离子水中，再加入分散剂，得到胶体溶液；

步骤二中所述的胶体微球为聚苯乙烯微球、SiO₂微球、TiO₂微球或AgI微球；

步骤二中所述的胶体微球与去离子水的质量比为(0.1～0.5):100；

步骤二中所述的分散剂与去离子水的质量比为(0.025～0.050):100；

三、在微米级三维集流体上生长胶体模板：

将步骤二中得到的胶体溶液在超声功率为50W～200W下超声处理20min～30min，得到超声处理后的胶体溶液；再将超声处理后的胶体溶液加热至50℃～60℃，再将宽为1cm～1.5cm，长为4cm～5cm的处理后的微米级三维集流体浸入到温度为50℃～60℃的超声处理后的胶体溶液中48h～72h，再将胶体溶液在室温下自然挥发，得到生长有胶体模板的微米级三维集流体板；

四、离子液体电沉积：

将步骤三中得到的生长有胶体模板的微米级三维集流体板裁剪，得到半径为50mm的生长有胶体模板的微米级三维集流体；将离子液体电沉积液放入到电解池中，以铂丝作为对比电极，以银丝作为参比电极，以半径为50mm的生长有胶体模板的微米级三维集流体作为工作电极，将工作电极浸入到离子液体电沉积液中，采用恒电位沉积法在微米级三维集流体上的胶体模板孔隙中沉积金属，得到含有三维分层次结构骨架的微米级三维集流体；

步骤四中所述的离子液体电沉积液是按以下方法制备的：将金属盐溶解到1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐中，得到离子液体电沉积液；所述的离子液体电沉积液中金属盐的浓度为0.1mol/L～1mol/L；所述的金属盐为GeCl₄或SiCl₄；