[发明专利]一种三维分层次多孔材料的制备方法

权利要求书

1.一种三维分层次多孔材料的制备方法，其特征在于一种三维分层次多孔材料的制备方法是按以下步骤完成的：

一、微米级三维集流体前处理：

①、将微米级三维集流体浸入到浓度为1mol/L的HCl中10min～20min，再取出，得到HCl浸泡后的微米级三维集流体；使用无水乙醇冲洗HCl浸泡后的微米级三维集流体表面2次～4次，再浸泡到无水乙醇中超声处理两次，再取出晒干，得到干燥的微米级三维集流体；

步骤一①中所述的每次超声处理的时间为30min～40min，功率为50W～200W；

步骤一①中所述的微米级三维集流体为镍网或铜网；

②、将步骤一①中得到的干燥的微米级三维集流体浸入到苯胺和N-甲基吡咯烷酮的混合溶液中1h～2h，再将微米级三维集流体取出，再在温度为50℃～70℃的干燥箱中烘干，再进行剪裁，得到宽为1cm～1.5cm，长为4cm～5cm的处理后的微米级三维集流体；

步骤一②中所述的苯胺和N-甲基吡咯烷酮的混合溶液中苯胺的质量分数为0.025％～0.050％；

二、配置胶体溶液：

将胶体微球分散到去离子水中，再加入分散剂，得到胶体溶液；

步骤二中所述的胶体微球为聚苯乙烯微球、SiO₂微球、TiO₂微球或AgI微球；

步骤二中所述的胶体微球与去离子水的质量比为(0.1～0.5):100；

步骤二中所述的分散剂与去离子水的质量比为(0.025～0.050):100；

三、在微米级三维集流体上生长胶体模板：

将步骤二中得到的胶体溶液在超声功率为50W～200W下超声处理20min～30min，得到超声处理后的胶体溶液；再将超声处理后的胶体溶液加热至50℃～60℃，再将宽为1cm～1.5cm，长为4cm～5cm的处理后的微米级三维集流体浸入到温度为50℃～60℃的超声处理后的胶体溶液中48h～72h，再将胶体溶液在室温下自然挥发，得到生长有胶体模板的微米级三维集流体板；

四、离子液体电沉积：

将步骤三中得到的生长有胶体模板的微米级三维集流体板裁剪，得到半径为50mm的生长有胶体模板的微米级三维集流体；将离子液体电沉积液放入到电解池中，以铂丝作为对比电极，以银丝作为参比电极，以半径为50mm的生长有胶体模板的微米级三维集流体作为工作电极，将工作电极浸入到离子液体电沉积液中，采用恒电位沉积法在微米级三维集流体上的胶体模板孔隙中沉积金属，得到含有三维分层次结构骨架的微米级三维集流体；

步骤四中所述的离子液体电沉积液是按以下方法制备的：将金属盐溶解到1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐中，得到离子液体电沉积液；所述的离子液体电沉积液中金属盐的浓度为0.1mol/L～1mol/L；所述的金属盐为GeCl₄或SiCl₄；

步骤四中所述的采用恒电位沉积法在微米级三维集流体上的胶体模板孔隙中沉积金属的电压为1.6V～2.4V，电流密度为-5×10^-3A/m²～-3×10^-2A/m²；沉积时间为5min～60min，电沉积的温度为室温；

五、使用退火法或溶剂法将含有三维分层次结构骨架的微米级三维集流体上的胶体模板去除，得到三维分层次多孔材料；

步骤五中所述的退火法的具体操作为：以3℃/min的升温速率将含有三维分层次结构骨架的微米级三维集流体从室温升至200℃～220℃，保温60min～70min，再以3℃/min的升温速率从200℃～220℃升至600℃～620℃，保温120min～130min，然后以5℃/min的降温速率从600℃～620℃降至200℃～220℃，再自然降温至室温，退火结束；

步骤五中所述的溶剂法的具体操作为：使用异丙醇对含有三维分层次结构骨架的微米级三维集流体进行冲洗3次～5次，再浸入到四氢呋喃中5min～120min，取出后再浸入到异丙醇中5min～120min，取出后晒干，即完成溶剂法；所述的异丙醇的质量分数为99.9％；所述的四氢呋喃的质量分数为99.9％。

2.根据权利要求1所述的一种三维分层次多孔材料的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的镍网的厚度为1.5mm，PPI为110，孔径为0.3mm，面密度为300g/m²～340g/m²。