[发明专利]一种月桂酰精氨酸盐酸盐的制备方法无效
| 申请号: | 201510473233.8 | 申请日: | 2015-08-05 |
| 公开(公告)号: | CN105037216A | 公开(公告)日: | 2015-11-11 |
| 发明(设计)人: | 吴范宏;吴闯;汪忠华;苏飞飞;巫辅龙;李丹丹 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
| 主分类号: | C07C279/36 | 分类号: | C07C279/36;C07C277/08 |
| 代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
| 地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 月桂 精氨酸 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种月桂酰精氨酸盐酸盐的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)按照重量比称取L-精氨酸盐酸盐、碱与月桂酰氯,L-精氨酸盐酸盐、碱与月桂酰氯的摩尔比为1:1-100:1-100;所述的碱为碳酸盐、碳酸氢盐、醋酸盐、含氮杂环胺或C3-C20的脂肪胺;
2)在碱的作用下,L-精氨酸盐酸盐与月桂酰氯在第一有机溶剂中进行缩合反应,温度控制在-60℃~100℃,搅拌条件下反应1-24h后,所得的反应液抽滤、浓缩、旋蒸除去有机溶剂后,将得到的粗品用第二有机溶剂重结晶,得到月桂酰精氨酸盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种月桂酰精氨酸盐酸盐的制备方法,其特征在于:所述的第一有机溶剂为卤代烷烃类有机溶剂、醚类有机溶剂或脂类有机溶剂,所述的第一有机溶剂使用量为月桂酰氯体积的1-100倍。
3.根据权利要求2所述的一种月桂酰精氨酸盐酸盐的制备方法,其特征在于:所述的卤代烷烃类有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷或氯仿,醚类有机溶剂为四氢呋喃、石油醚或乙醚,脂类有机溶剂为乙酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的一种月桂酰精氨酸盐酸盐的制备方法,其特征在于:重结晶所用的第二有机溶剂为烷烃类有机溶剂、卤代烷烃类有机溶剂、醚类有机溶剂或脂类有机溶剂,所述的第二有机溶剂使用量为月桂酰氯体积的1-50倍。
5.根据权利要求4所述的一种月桂酰精氨酸盐酸盐的制备方法,其特征在于:所述的烷烃类有机溶剂为正己烷,卤代烷烃类有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷或氯仿,醚类有机溶剂为四氢呋喃、石油醚或乙醚,脂类有机溶剂为乙酸乙酯。
6.根据权利要求1所述的一种月桂酰精氨酸盐酸盐的制备方法,其特征在于:L-精氨酸盐酸盐、碱与月桂酰氯的摩尔比为1:2-80:2-80。
7.根据权利要求1所述的一种月桂酰精氨酸盐酸盐的制备方法,其特征在于:所述的碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾或碳酸锂,所述的碳酸氢盐为碳酸氢钠或碳酸氢钾,所述的醋酸盐为醋酸钠、醋酸钾或醋酸锂,所述的含氮杂环胺为吡啶,所述的C3-C20的脂肪胺为三乙胺或三丁胺。
8.根据权利要求1所述的一种月桂酰精氨酸盐酸盐的制备方法,其特征在于:所述的第一有机溶剂使用量为月桂酰氯体积的5-40倍。
9.根据权利要求1所述的一种月桂酰精氨酸盐酸盐的制备方法,其特征在于:所述的缩合反应的温度为-50-80℃,反应时间为3-15h。
10.根据权利要求1所述的一种月桂酰精氨酸盐酸盐的制备方法,其特征在于:所述的L-精氨酸盐酸盐、碱与月桂酰氯的摩尔比为1:1-10:1-10;缩合反应所用的有机溶剂为氯仿或四氢呋喃;缩合反应的温度为-30-50℃,时间为5-12h。
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