[发明专利]尖晶石锰酸锂前驱体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及锰酸锂的制备领域，具体说是尖晶石锰酸锂前驱体的制备方法。

背景技术

为缓解全球能源危机、环境危机，一些国家把焦点集中于新能源产业上，而发展电动汽车则是新能源产业的重点；因此，为电动汽车提供清洁环保的动力型锂电池越来越受到重视。目前，对动力型锂电池而言，在制作技术上和应用上有很大的市场和发展前景，加强动力型锰酸锂电池的工艺和应用研究对于推动新能源产业的快速发展具有重要意义。

目前，在制备尖晶石锰酸锂时，其前驱体MnOOH的生成直接影响锰酸锂的质量，由于现有技术的限制，对前驱体的研究较少，其一直制约着锰酸锂的研究。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供尖晶石锰酸锂前驱体的制备方法，通过该方法简单易行，成本低廉。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：尖晶石锰酸锂前驱体的制备方法，其包括以下步骤：

(1)将MnSO₄溶液和NH₄HCO₃溶液加入反应釜中搅拌反应，反应产物经洗涤、过滤后得到MnCO₃；

(2)将MnCO₃焙烧成Mn₂O₃；

(3)将Mn₂O₃和LiOH·H₂O混合后加入乙醇球磨成Mn₃O₄；

(4)将Mn₃O₄加入H₂O₂中反应；

(5)再陈化，获得前驱体MnOOH。

作为优选，MnSO₄的浓度为0.8—1.2mol/L,NH₄HCO₃的浓度为0.8—1.2mol/L，溶液加入反应釜的速度为10—14mL/min。

作为优选，控制反应过程中的pH值为7，反应温度为50--70℃，搅拌速度为500—700r/min。

作为优选，步骤(1)的反应结束后，陈化2—4h后再洗涤。

作为优选，MnCO₃焙烧时，温度为500--600℃，在氧气气氛下焙烧时间为8—10h。

作为优选，球磨时，球料比为(30--20):1，Li与Mn的摩尔比为(1—2):1。

作为优选，球磨时,按固液质量比(2—3):1加入乙醇，球磨时间为20—24h。

作为优选，H₂O₂与Mn₃O₄入摩尔比为(4—6):1。

作为优选，将Mn₃O₄冷却后加入H₂O₂中，在室温下反应30—45min，保持pH值为8.7。

作为优选，步骤(5)是在95--105℃下陈化5--7h。

从以上方案可知，本发明利用MnSO₄为底液制备MnCO₃，再将MnCO₃焙烧成锰氧化物后球磨，然后通过Mn₃O₄与双氧水获得前驱体，整个工艺流程控制容易，且成本较低，为尖晶石锰酸锂的制备奠定了基础。

具体实施方式

以下详细介绍本发明的尖晶石锰酸锂前驱体的制备方法，其包括：